12
10.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п. 7.2.2 и перечисленные ниже.
Электрод измерительный аммонийселективный с электрическим сопротивлением 5-50 мОм; в диапазоне молярных концентраций аммонийного азота С от 10-4 до 10-1 моль/дм3 крутизна электродной характеристики (55±4) мВ/рС. Электрод заполняют раствором хлористого аммония с молярной концентрацией 10-1 моль/дм3. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе хлористого аммония с молярной концентрацией 10-3 моль/дм3.
Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 1 мг аммонийного азота; готовят по ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 100 мкг аммонийного азота; готовят разведением основного стандартного раствора.
Аммоний хлористый, раствор 1 с молярной концентрацией 10-1 моль/дм3; готовят следующим образом: 5,349 г аммония хлористого помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100-200 см3 дистиллированной воды, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Аммоний хлористый, раствор 2 с молярной концентрацией 10-4 моль/дм3; готовят разведением раствора 1.
Аммоний хлористый, раствор 3 с молярной концентрацией 10-3 моль/дм3; готовят разведением раствора 1.
10.2.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.
Растворы хлористого аммония с молярной концентрацией С1 = 10-3 моль/дм3 и С2 = 10-4 моль/дм3 последовательно помещают в измерительную ячейку и далее определяют крутизну электродной характеристики, как указано в п. 7.2.3.
10.2.4. Проведение анализа
В измерительную ячейку помещают 100 см3 исследуемого раствора, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. Затем последовательно добавляют 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 3,0 см3 рабочего стандартного раствора и далее проводят анализ, как указано в п. 7.2.4.
10.2.5. Обработка результатов
10.2.5.1. Массовую концентрацию аммонийного азота X, мкг/дм3, вычисляют по формуле:
где m - масса аммонийного азота в 1 см3 рабочего стандартного раствора, мкг;
V1 - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка l, см3;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
10.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 9.
Таблица 9
Массовая концентрация аммонийного азота, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение | Массовая концентрация аммонийного азота, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение |
в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % | в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % |
25 | 18 | 72 | 300 | 24 | 8 |
50 | 19 | 38 | 400 | 24 | 6 |
100 | 20 | 20 | 500 | 25 | 5 |
200 | 22 | 11 |
|
|
|
11. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТОВ С