14
| в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % |
| в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % |
7 | 5,6 | 80 | 50 | 8,5 | 17 |
10 | 5,7 | 57 | 70 | 9,5 | 14 |
15 | 6,0 | 40 | 100 | 12,0 | 12 |
20 | 6,4 | 32 | 150 | 15,0 | 10 |
30 | 7,0 | 23 | 200 | 18,0 | 9 |
40 | 7,6 | 19 |
|
|
|
12. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ
12.1. Сущность метода
Нитраты в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из нитратселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.
Метод применяют при определении массовой концентрации нитратов от 50 до 500 мкг/дм3.
Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дм3.
12.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п. 7.2.2 и перечисленные ниже.
Электрод измерительный нитратселективный с электрическим сопротивлением 0,1-0,9 мОм в диапазоне молярных концентраций нитратов С от 10-4 до 10-1 моль/дм3 крутизна электродной характеристики (55±4) мВ/рС. Электрод заполняют раствором азотнокислого калия с молярной концентрацией 10-1 моль/дм3. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе азотнокислого калия с молярной концентрацией 10-4 моль/дм3.
Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 1 мг нитратов; готовят по ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 100 мкг нитратов; готовят разведением основного стандартного раствора.
Калий азотнокислый, раствор 1 с молярной концентрацией 10-1 моль/дм3; готовят следующим образом: 10,111 г азотнокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100-200 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Калий азотнокислый, раствор 2 с молярной концентрацией 10-3 моль/дм3; готовят разведением раствора 1.
Калий азотнокислый, раствор 3 с молярной концентрацией 10-4 моль/дм3; готовят разведением раствора 1.
12.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.
Растворы азотнокислого калия с молярной концентрацией С1 = 10-3 моль/дм3 и С2 = 10-4 моль/дм3 последовательно помещают в измерительную ячейку и далее определяют крутизну электродной характеристики, как указано в п. 7.2.3.
12.4. Проведение анализа
В измерительную ячейку помещают 100 см3 исследуемого раствора, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. Затем последовательно добавляют 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 см3 рабочего стандартного раствора и далее проводят анализ, как указано в п. 7.2.4.
12.5. Обработка результатов
12.5.1. Массовую концентрацию нитратов X, мкг/дм3, вычисляют по формуле:
где m - масса нитратов в 1 см3 рабочего стандартного раствора, мкг;