3
1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА
1.1. Гравиметрический метод
1.1.1. Сущность метода
Массу сухого остатка определяют выпариванием отфильтрованного объема дистиллята (далее - исследуемого раствора), затем высушиванием при температуре 178-182 ºС и последующим взвешиванием.
Метод применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 5 мг/дм3 и более.
Нижний предел обнаружения составляет 3 мг/дм3.
1.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Шкаф сушильный.
Баня водяная.
Эксикатор.
Чашки платиновые или фарфоровые вместимостью 100 см3. Фарфоровые чашки применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 50 мг/дм3 и более.
Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.
Пипетки без делений вместимостью 25, 50 и 100 см3.
1.1.3. Проведение анализа
Профильтрованный объем исследуемого раствора, содержащий не менее 1 мг сухого остатка, помещают во взвешенную чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком высушивают в сушильном шкафу при температуре 178-182 ºС в течение 2 ч, затем охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции высушивания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы чашки с сухим остатком.
1.1.4. Обработка результатов
1.1.4.1. Массовую концентрацию сухого остатка X, мг/дм3, вычисляют по формуле:

где m1 - масса чашки с сухим остатком, мг;
m2 - масса чашки, мг;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
1.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
Массовая концентрация сухого остатка, мг/дм3 | Допускаемое расхождение | Массовая концентрация сухого остатка, мг/дм3 | Допускаемое расхождение |
в абсолютных единицах, мг/дм3 | в относительных единицах, % | в абсолютных единицах, мг/дм3 | в относительных единицах, % |
3 | 1,9 | 62 | 70 | 3,2 | 5 |
5 | 1,9 | 38 | 100 | 3,6 | 4 |
10 | 2,0 | 20 | 150 | 4,5 | 3 |
20 | 2,2 | 11 | 200 | 6,0 | 3 |
40 | 2,5 | 7 |
|
|
|
Примечание к табл. 1-20. При необходимости концентрирования исследуемого раствора значения массовой концентрации определяемых компонентов следует умножать на кратность концентрирования. Допускаемые расхождения в относительных единицах должны соответствовать массовой концентрации определяемых компонентов в концентрированных растворах.