17
разведением основного стандартного раствора; хранят в банках.
Натрий хлористый, раствор с молярной концентрацией 10-3 моль/дм3; готовят следующим образом: 23 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в банках.
Натрий хлористый, раствор с молярной концентрацией 10-4 моль/дм3; готовят следующим образом: 23 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в банках.
Раствор аммиака; готовят следующим образом: флакон с 30-50 см3 дистиллированной воды помещают на решетку эксикатора, на дне которого установлена фарфоровая чашка с аммиаком, и выдерживают в течение 24 ч.
13.2.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.
Растворы хлористого натрия с молярной концентрацией С1 = 10-3 и С2 = 10-4 моль/дм3 последовательно помещают в измерительную ячейку и далее определяют крутизну электродной характеристики, как указано в п. 7.2.3.
13.2.4. Проведение анализа
В измерительную ячейку помещают 100 см3 исследуемого раствора, погружают электроды, термокомпенсатор, добавляют раствор аммиака до рН не менее 10 и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. Затем последовательно добавляют 0,2; 0,4; 0,6 см3 рабочего стандартного раствора и далее проводят анализ, как указано в п. 7.2.4.
13.2.5. Обработка результатов
13.2.5.1. Массовую концентрацию натрия X, мкг/дм3, вычисляют по формуле:
где m - масса натрия в 1 см3 рабочего стандартного раствора, мкг;
V1 - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка l, см3;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
13.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 14.
Таблица 14
Массовая концентрация натрия, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение | Массовая концентрация натрия, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение |
в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % | в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % |
25 | 18 | 74 | 200 | 22 | 11 |
50 | 19 | 38 | 300 | 24 | 8 |
75 | 20 | 26 | 400 | 24 | 6 |
100 | 20 | 20 | 500 | 25 | 5 |
150 | 22 | 15 |
|
|
|
14. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ
14.1. Пламенно-фотометрический метод
14.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 17.
Метод применяют при определении массовой концентрации калия от 40 до 1000 мкг/дм3. Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дм3.
14.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 18 (кроме пламенного фотометра и раствора хлористого натрия) и перечисленные ниже.
Пламенный фотометр со шкалой делений по массовой концентрации калия от 10 до 1000 мкг/дм3 с основной погрешностью определения 20 мкг/дм3, с интерференционным