8
Продолжительность кипения жидкости в колбе в течение всего титрования не должна превышать 3 мин. После этого отмечают объем израсходованного на титрование раствора инвертного сахара. Этот результат считают ориентировочным. Затем проводят повторное титрование, для чего к смеси растворов Фелинга I и II до нагревания прибавляют на 0,5 - 1,0 куб. см меньше раствора инвертного сахара, чем при первом титровании.
Смесь в колбе кипятят в течение 2 мин. и, не прекращая кипячения, добавляют 3 - 5 капель раствора метиленового голубого. Затем начинают приливать из бюретки по 2 - 3 капли раствора инвертного сахара, продолжая кипячение в течение 2 - 3 с после каждого прибавления раствора сахара до исчезновения синей и появления красной или оранжевой окраски. После окончания титрования отмечают объем израсходованного на титрование раствора.
Определение проводят не менее трех раз. Для вычисления коэффициента к титру раствора Фелинга используют среднее арифметическое значение результатов трех измерений.
Поправочный коэффициент К к титру раствора Фелинга вычисляют по формуле
V(m)
К = ----, (5)
250
где V - объем раствора инвертного сахара, израсходованный на титрование, куб. см;
m - масса навески сахарозы, г;
250 - объем стандартного раствора инвертного сахара, куб. см.
5.5.1.4. Проведение анализа
Для проведения анализа изделие предварительно разбавляют дистиллированной водой в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3
РАЗВЕДЕНИЕ ЛИКЕРОВОДОЧНОГО ИЗДЕЛИЯ
В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ САХАРА
┌─────────────────────┬────────────────────┬─────────────────────┐
│Массовая концентрация│Объем анализируемого│ Вместимость колбы, │
│сахара, г/100 куб. см│ изделия, куб. см │ куб. см │
├─────────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤
│До 5 │ - │ - │
│От 5,0 до 12 включ. │ 20 │ 50 │
│От 13 до 24 включ. │ 20 │ 100 │
│От 25 до 30 включ. │ 25 │ 200 │
│От 31 до 50 включ. │ 10 │ 100 │
│От 51 до 60 включ. │ 20 │ 250 │
└─────────────────────┴────────────────────┴─────────────────────┘
25 куб. см разбавленного анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают 25 куб. см дистиллированной воды и 3 куб. см соляной кислоты (плотностью 1,19 г/куб. см). Содержимое колбы перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре 67 - 70 град. C в течение 5 мин. при частом помешивании. Затем жидкость в колбе быстро охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1 - 2 капли раствора фенолфталеина и осторожно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 1 моль/куб. дм до слабощелочной реакции (бледно - розовая окраска). Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20 град. C и перемешивают.
Анализируемый раствор наливают в бюретку и титруют им смесь растворов Фелинга, состоящую из 10 куб. см раствора Фелинга I и 10 куб. см раствора Фелинга II.
5.5.1.5. Обработка результатов
По объему анализируемого раствора, израсходованного на титрование, рассчитывают массовую концентрацию сахара c, г/100 куб. см, по формуле
К 100 n 0,95
c = ------------, (6)
V
где К - поправочный коэффициент к титру раствора Фелинга;
100 - объем раствора анализируемого изделия после инверсии, куб. см;
n - коэффициент разведения анализируемого изделия;
0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара в общий сахар;
V - объем анализируемого изделия, израсходованный на титрование, куб. см.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 5,0% относительно среднего значения при доверительной вероятности P = 0,95. Результат округляют до первого десятичного знака.
5.5.1.6. Форма представления результатов анализа аналогична приведенной в 5.5.2.7.
5.5.1.7. Контроль характеристик погрешности методики проводят аналогично приведенному в 5.5.2.7.1 - 5.5.2.7.3.
5.5.2. Фотоэлектроколориметрический метод с применением пикриновой кислоты
Метод основан на колориметрической реакции моносахаридов с
пикриновой кислотой с образованием аминопикриновой кислоты,
получающейся при восстановлении сахаром одной группы NO до NH .
2 2