13
Массовую концентрацию титруемых кислот c выражают в г/100 куб. см в пересчете на лимонную кислоту и вычисляют по формуле
V К 100 x 0,0064
c = ----------------, (14)
10
где V - объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/куб. дм;
К - поправочный коэффициент к раствору гидроокиси натрия;
0,0064 - масса лимонной кислоты, соответствующая 1 куб. см раствора NaOH концентрации 0,1 моль/куб. дм, г (для лимонной
кислоты молярная масса эквивалента M(1/3C H O ) = 64);
6 8 7
10 - объем анализируемого изделия, взятого на титрование, куб. см.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 5,0% среднего значения при доверительной вероятности P = 0,95.
5.6.1.4. Форма представления результатов анализа аналогична приведенной в 5.5.2.7.
5.6.1.5. Контроль характеристик погрешности методики проводят аналогично приведенному в 5.5.2.7.1 - 5.5.2.7.3.
5.6.2. Метод электрометрического титрования
Метод основан на титровании определенного объема изделия раствором гидроокиси натрия до получения нейтральной реакции, устанавливаемой при помощи потенциометра.
5.6.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3 класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Потенциометр по НД.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Стаканы Н-1-100 ТХС или Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-1-2-10 или 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 или 1-2-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 0,1 моль/куб. дм, готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт - титра.
5.6.2.2. Подготовка к анализу
Потенциометр настраивают к измерению согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
5.6.2.3. Проведение анализа
10 куб. см анализируемого изделия помещают в стакан вместимостью 100 куб. см, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, перемешивают и доводят до кипения. После охлаждения до комнатной температуры раствор титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/куб. дм, наблюдая за показаниями потенциометра. Титрование заканчивают при pH 7,0.
5.6.2.4. Обработка результатов
Обработку результатов проводят по 5.6.1.3.
5.6.2.5. Форма представления результатов анализа аналогична приведенной в 5.5.2.7.
5.6.2.6. Контроль характеристик погрешности методики проводят аналогично приведенному в 5.5.2.7.1 - 5.5.2.7.3.
В таблице 5 приведены значения нормативов оперативного контроля характеристик погрешности анализа массовой концентрации кислот.
Таблица 5
┌────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ Нормативы оперативного контроля │
├────────────────┬───────────────────────┬───────────────────────┤
│сходимости d(н),│воспроизводимости Д(н),│ погрешности метода │
│n = 2, P = 0,95 │ m = 2 │ К(д), P = 0,95 │
├────────────────┼───────────────────────┼───────────────────────┤
│ │ │ ___________ │
│ _ │ _ │ / _ 2 _2 │
│ 0,05 c │ 0,075 c │ 0,045 \/ c(д) + c │
└────────────────┴───────────────────────┴───────────────────────┘
Приложение А
(обязательное)
ПОПРАВКИ НА ТЕМПЕРАТУРУ ДЛЯ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ЭКСТРАКТА (ПО САХАРОЗЕ), %
Таблица А.1
┌───────────┬──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│Температура│ Показания рефрактометра (по сахарозе), % │
│ измерения,├────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤
│ град. C │ 0 │ 5 │ 10 │ 15 │ 20 │ 25 │ 30 │ 35 │ 40 │ 45 │ 50 │ 55 │ 60 │ 65 │ 70 │
├───────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┤
│ Вычесть от найденного показания рефрактометра │
├───────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤