5
дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой и (или) льдом и начинают перегонку.
--------------------------------
* Рисунок не приводится.
После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее объема колбу опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 куб. см дистиллированной воды и продолжают перегонку без водного затвора.
После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течение 20 - 30 мин. при температуре 20 град. C в водяной бане.
Затем содержимое приемной колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
В сухой цилиндр для ареометров переносят содержимое колбы, измеряют температуру водно - спиртового раствора, добиваясь, чтобы она была 20 град. C. Затем измеряют ареометром по ГОСТ 3639 объемную долю этилового спирта, которая соответствует крепости анализируемого изделия.
5.3.3. Обработка результатов
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений крепости, расхождение между которыми не превышает 0,05% (по объему).
Допускаемое расхождение между результатами измерения крепости в двух лабораториях не должно превышать 0,15% (по объему).
Границы относительной погрешности измерения дельта = +/- 0,07% измеряемой величины при доверительной вероятности P = 0,95.
5.4. Определение массовой концентрации общего экстракта
Массовую концентрацию общего экстракта определяют пикнометрическим или рефрактометрическим методами.
Диапазон измерения массовой концентрации общего экстракта от 0 до 60,0 г в 100 куб. см.
5.4.1. Определение массовой концентрации общего экстракта пикнометрическим методом
Метод основан на определении относительной плотности анализируемого изделия и относительной плотности его дистиллята с последующим вычислением относительной плотности водного раствора экстракта.
Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества.
5.4.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3 класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Весы Мора - Вестфаля.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5 град. C по ГОСТ 28498.
Секундомер по НД.
Пикнометр стеклянный типа ПЖ 2 вместимостью 25 или 50 куб. см по ГОСТ 22524 или типа Рейшауэра со стеклянными капиллярными воронками для наполнения.
Ультратермостат, обеспечивающий температуру нагрева (20,0 +/- 0,2) град. C, или баня водяная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят) по ГОСТ 4517.
5.4.1.2. Проведение анализа
Пикнометр, тщательно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой и высушенный до постоянной массы, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
Пикнометр наполняют дистиллированной водой (бидистиллятом) температурой 19 - 21 град. C немного выше метки, закрывают пробкой и погружают в водяную баню температурой (20,0 +/- 0,2) град. C так, чтобы уровень воды в бане был немного выше уровня воды в пикнометре. Через 20 - 30 мин., не вынимая пикнометр из бани, при температуре 20 град. C устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился на одном уровне с меткой. Избыток воды в пикнометре отбирают полоской фильтровальной бумаги. Внутреннюю поверхность горловины пикнометра выше метки тщательно вытирают фильтровальной бумагой.
Пикнометр закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают сухим полотенцем и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
Наполнение пикнометра водой, установку уровня воды в нем и взвешивание проводят 3 - 4 раза, пока разница в массе будет не более 0,0030 г. Вычисляют среднее арифметическое значение массы пикнометра с водой.
Калибровку пикнометра следует проводить два раза в год.
Затем пикнометр освобождают от воды, ополаскивают 2 - 3 раза испытуемым раствором и заполняют им пикнометр чуть выше метки.
Термостатирование, установку уровня раствора и взвешивание пикнометра проводят вышеописанным способом при температуре 20 град. C.
Проводят не менее двух параллельных определений.
5.4.1.3. Обработка результатов
20 град. C
Относительную плотность испытуемого раствора d(1)
20 град. C
вычисляют по формуле
20 град. C m(1) - m(2)
d(1) = -----------, (3)
20 град. C m(3) - m(2)
где m(1) - масса пикнометра с испытуемым раствором или спиртовым дистиллятом, г;