10
D - оптическая плотность.
5.5.2.5. Проведение анализа
Анализируемый раствор разбавляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы содержание сахара в разбавленном растворе не превышало 0,08 г в 100 куб. см.
В пробирку вместимостью 25 куб. см с пришлифованной пробкой вносят 6 куб. см 0,5-процентного раствора гидроокиси натрия, приливают 2,5 куб. см анализируемого раствора и затем 1 куб. см 0,5-процентного раствора пикриновой кислоты.
Одновременно аналогично испытуемому раствору готовят контрольный раствор, добавляя вместо анализируемого раствора дистиллированную воду. Пробирки закрывают пришлифованными пробками, их содержимое перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин.
Затем содержимое пробирок охлаждают до комнатной температуры в проточной холодной воде и измеряют интенсивность образовавшейся коричневатой окраски на фотоэлектроколориметре при длине световой волны 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм в сравнении с контрольным раствором. Полученное значение оптической плотности используют для расчета массовой концентрации общего сахара.
5.5.2.6. Обработка результатов
Массовую концентрацию сахара c, г/100 куб. см, рассчитывают по формуле
c = D K n 0,95/1000, (8)
где D - оптическая плотность;
K - коэффициент пропорциональности, установленный экспериментально для используемого фотоэлектроколориметра;
n - коэффициент разбавления анализируемого раствора;
0,95 - коэффициент перевода инвертного сахара в сахарозу;
1000 - перевод мг в г.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа c принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений c(1) и
_ c(1) + c(2)
c(2) (c = -----------), расхождение между которыми d не превышает
2
5,0% относительно среднего значения при доверительной вероятности
P = 0,95.
5.5.2.7. Форма представления результатов анализа
5.5.2.7.1. Оперативный контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения результатов двух параллельных определений при измерении пробы с нормативом оперативного контроля сходимости.
Сходимость результатов параллельных определений d признают удовлетворительной, если
d = c(1) - c(2) <= d(н), (9)
где c(1) - максимальный результат из двух параллельных определений;
с(2) - минимальный результат из двух параллельных определений;
d(н) - норматив оперативного контроля сходимости (таблица 4).
Норматив внутреннего контроля сходимости контролируется при выполнении каждого анализа.
5.5.2.7.2. Оперативный контроль воспроизводимости
Образцами контроля являются пробы ликероводочного изделия, отобранные по 4.4.
Две параллельные пробы анализируют в точном соответствии с методикой, получая два результата анализа (c(1) и c(2)) в условиях внутрилабораторной воспроизводимости, используя разные партии реактивов, разные наборы лабораторной посуды, разное время, разных аналитиков.
Расхождение между двумя результатами анализа Д не должно превышать значения норматива оперативного контроля воспроизводимости
Д = c(1) - c(2) <= Д(н).
Значение норматива оперативного контроля воспроизводимости приведено в таблице 4.
При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют.
При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
5.5.2.7.3. Оперативный контроль погрешности
Оперативный контроль погрешности выполняют с использованием метода добавок раствора с аттестованным значением сахарозы в реальную пробу. Добавка должна составлять от 50 до 150% массовой концентрации сахара в реальной пробе
_
c(д) = (0,5 - 1,5) c, (10)
_
где c - экспериментально установленное значение массовой
концентрации сахара в реальной пробе, г/100 куб. см.
Анализ пробы с добавкой проводят в тех же условиях, что и
реальной пробы продукции. Результат анализа считается
удовлетворительным, если соблюдается условие
_ _
/c(д) - c - c(д)/<= K(д), г/100 куб. см, (11)