12
Параллельно аналогично анализируемому готовят контрольный раствор, добавляя вместо испытуемого раствора дистиллированную воду.
Пробирки закрывают пришлифованными пробками, их содержимое перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 6 мин. Затем содержимое пробирок охлаждают до комнатной температуры в проточной холодной воде и измеряют интенсивность образовавшейся синевато - зеленой окраски на фотоэлектроколориметре при длине световой волны 590 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 5 мм в сравнении с контрольным раствором.
Одновременно проводят не менее пяти параллельных определений.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов всех параллельных определений.
Полученное среднее арифметическое значение оптической плотности используют для расчета коэффициента пропорциональности К по формуле
c
К = --, (12)
D
где с - массовая концентрация раствора сахарозы, г/100 куб. см;
D - оптическая плотность.
5.5.3.3. Проведение анализа
Анализируемый раствор разбавляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы содержание сахаров в разбавленном растворе было от 5 до 10 мг в 100 куб. см.
Необходимое разбавление определяют по таблице В.1 Приложения В. Разбавленный раствор анализируемого изделия используют для анализа, описание которого приведено в 5.5.3.2.2 (абзацы 4 - 6).
5.5.3.4. Обработка результатов
Массовую концентрацию сахара c, г/100 куб. см, рассчитывают по формуле
К D n
c = -----, (13)
1000
где К - коэффициент пропорциональности, установленный экспериментально для используемого фотоэлектроколориметра;
D - оптическая плотность;
n - коэффициент разведения;
1000 - перевод мг в г.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 5,0% относительно среднего значения при доверительной вероятности P = 0,95. Окончательный результат анализа округляют до первого десятичного знака.
5.5.3.5. Форма представления результатов анализа аналогична приведенной в 5.5.2.7.
5.5.3.6. Контроль характеристик погрешности методики проводят аналогично приведенному в 5.5.2.7.1 - 5.5.2.7.3.
5.6. Определение массовой концентрации кислот
Массовую концентрацию кислот в ликероводочных изделиях определяют ацидиметрическим методом или методом электрометрического титрования. Диапазон измерения от 0,1 до 1,3 г/100 куб. см.
Границы относительной погрешности измерения дельта = +/- 5,3% от измеряемой величины при доверительной вероятности P = 0,95.
5.6.1. Ацидиметрический метод
Метод основан на титровании определенного объема анализируемого изделия раствором гидроокиси натрия до получения нейтральной реакции, устанавливаемой при помощи индикатора.
5.6.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3 класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колбы Кн-2-100-18 ТХС или Кн-2-250-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1-50 и 1-100 по ГОСТ 1770.
Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Палочки стеклянные.
Фарфоровая пластинка.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 0,1 моль/куб. дм, готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт - титра.
Бромтимоловый синий (индикатор) [7] или [8].
0,05 г индикатора растворяют в 100 куб. см этилового спирта с объемной долей 20%.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
5.6.1.2. Проведение анализа
10 куб. см анализируемого изделия помещают в коническую колбу вместимостью 100 - 250 куб. см, приливают 25 - 30 куб. см дистиллированной волы (для светло - окрашенных изделий) и 100 куб. см (для темно - окрашенных изделий).
Содержимое колбы перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/куб. дм в присутствии индикатора бромтимолового синего или фенолфталеина.
Конец титрования устанавливают по появлению светло - зеленой окраски в капельной пробе на фарфоровой пластинке при использовании бромтимолового синего и слабо - розовой - при использовании фенолфталеина.
5.6.1.3. Обработка результатов