7
│n = 2, P = 0,95 │ m = 2, P = 0,95 │ К(д), P = 0,95 │
├────────────────┼───────────────────────┼───────────────────────┤
│ │ │ ___________ │
│ _ │ │ / _ 2 _2 │
│ 0,001 c │ 0,014 с │ 0,0012 \/ c(д) + c │
└────────────────┴───────────────────────┴───────────────────────┘
5.5. Определение массовой концентрации сахара
Массовую концентрацию сахара определяют методом прямого титрования или любым из двух фотоэлектроколориметрических методов (с применением пикриновой кислоты или с применением антронового реагента).
5.5.1. Метод прямого титрования
Метод основан на восстановлении инвертным сахаром оксида меди (2+) до оксида меди (1+).
Определенный объем раствора Фелинга установленной концентрации титруют анализируемым раствором, содержащим сахар, до полного восстановления оксида меди (2+) до оксида меди (1+). Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0 до 60,0 г/100 куб. см.
Данный метод применяют при контроле продукции, а также при возникновении разногласий в оценке качества.
5.5.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3 класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 и 0,5 град. C по ГОСТ 28498.
Секундомер по НД.
Баня водяная.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Колбы 2-50-2; 2-100-1; 2-200-2; 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы КН-2-100-18 ТХС и КН-2-200-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1-100; 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-1000 ТС или Н-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Воронки по ГОСТ 25336.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
Калий - натрий винно - кислый 4-водный по ГОСТ 5845.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 1 моль/куб. дм или стандарты - титры в ампулах концентрации с (NaOH) = 1 моль/куб. дм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Метиленовый голубой, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Кальций хлористый [4].
Сахароза, ч. д. а., по ГОСТ 5833.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1% в растворе с объемной долей этилового спирта 70%; готовят по ГОСТ 4919.1.
5.5.1.2. Приготовление растворов
Раствор Фелинга I готовят следующим образом:
навеску предварительно перекристаллизованной сернокислой меди массой (69,39 +/- 0,1) г растворяют в 500 - 700 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20 град. C, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
Раствор Фелинга II готовят следующим образом:
навеску винно - кислого калия - натрия массой (346,0 +/- 0,1) г растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см при слабом нагревании на водяной бане (температура не более 50 град. C).
Отдельно готовят раствор гидроокиси натрия: навеску массой (103,20 +/- 0,01) г растворяют в 200 куб. см дистиллированной воды. Полученный раствор переливают в колбу, содержащую раствор винно - кислого калия - натрия, и перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20 град. C, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
5.5.1.3. Подготовка к анализу
5.5.1.3.1. Определение поправочного коэффициента к титру растворов Фелинга I и II
Поправочный коэффициент к титру растворов Фелинга устанавливают по стандартному раствору инвертного сахара. Сахарозу, ч. д. а., или сахар - рафинад измельчают до получения сахарной пудры, выдерживают в течение 2 - 3 дней в эксикаторе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы массой (2,00 +/- 0,01) г растворяют в 50 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 250 куб. см. В колбу приливают 3 куб. см концентрированной соляной кислоты (плотностью 1,19 г/куб. см), перемешивают и проводят инверсию сахарозы в течение 5 мин. при температуре 67 - 70 град. C. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до температуры 20 град. C и нейтрализуют раствор до слабощелочной реакции раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 1 моль/куб. дм с фенолфталеином. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор используют для титрования растворов Фелинга.
В коническую колбу вместимостью 200 куб. см помещают по 10 куб. см растворов Фелинга I и II и нагревают до кипения. Нагрев регулируют таким образом, чтобы кипение произошло не позднее чем через 2 мин. Затем добавляют 2 - 3 капли раствора метиленового голубого и, не прекращая кипячения, добавляют по каплям из бюретки раствор инвертного сахара до исчезновения синей окраски. После этого к смеси добавляют 3 - 5 капель раствора метиленового голубого и продолжают приливать раствор инвертного сахара, не прекращая кипячения, до появления красной или оранжевой окраски.