6
m(2) - масса пустого пикнометра, г;
m(3) - масса пикнометра с водой, г.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до четвертого десятичного знака.
Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,1%.
Границы относительной погрешности измерения дельта = +/- 0,14% от измеряемой величины при доверительной вероятности P = 0,95.
Массовую концентрацию общего экстракта вычисляют по относительной плотности водного раствора экстракта. Относительную
20 град. C
плотность водного экстракта d(э) вычисляют по формуле
20 град. C
20 град. C 20 град. C 20 град. C
d(э) = I + (d(1) - d(2) ), (4)
20 град. C 20 град. C 20 град. C
где I - относительная плотность воды;
20 град. C
d(1) - относительная плотность анализируемого
20 град. C
раствора;
20 град. C
d(2) - относительная плотность спиртового раствора
20 град. C
дистиллята анализируемого изделия.
По значению относительной плотности водного раствора экстракта
20 град. C
d(э) находят массовую концентрацию общего экстракта c,
20 град. C
г/100 куб. см, анализируемого изделия по таблице Б.1 Приложения Б.
Результат округляют до первого десятичного знака.
Допускается для производственных целей при определении относительной плотности использовать весы Мора - Вестфаля.
5.4.2. Определение массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом
Метод основан на определении массовой концентрации сухих веществ по шкале рефрактометра при температуре 20 град. C.
5.4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Рефрактометр лабораторный типа Пульфриха или типа Аббе Пб по НД.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5 град. C по ГОСТ 28498.
Палочка стеклянная.
Колбы 2-200-2 и 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.4.2.2. Проведение анализа
Содержимое колбы, оставшееся после перегонки спирта из анализируемого изделия (5.3.2), переносят без потерь с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 200 - 250 куб. см. Объем колбы доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20 град. C и перемешивают. Стеклянной палочкой наносят каплю анализируемого раствора на нижнюю призму рефрактометра. Верхнюю часть призмы опускают, плотно прикладывают в нижней неподвижной части призмы и проводят отсчет по шкале рефрактометра.
При отсчете показаний прибора необходимо отмечать температуру, при которой проводят испытание. Если температура отличается от 20 град. C, вносят соответствующую поправку, приведенную в таблице А.1 приложения А.
Проводят не менее двух параллельных определений с точностью до первого десятичного знака.
5.4.2.3. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат указывают с точностью до первого десятичного знака.
Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,1%.
Границы относительной погрешности измерения дельта = +/- 0,14% от измеряемой величины при доверительной вероятности P = 0,95.
5.4.2.4. Форма представления результатов анализа аналогична приведенной в 5.5.2.7.
5.4.2.5. Контроль характеристик погрешности методики проводят аналогично приведенному в 5.5.2.7.1 - 5.5.2.7.3.
В таблице 2 приведены значения нормативов оперативного контроля характеристик погрешности анализа массовой концентрации общего экстракта.
Таблица 2
┌────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ Нормативы оперативного контроля │
├────────────────┬───────────────────────┬───────────────────────┤
│сходимости d(н),│воспроизводимости Д(н),│ погрешности метода │