4
Навеску предварительно перекристаллизованного двухромовокислого калия массой (0,451 +/- 0,001) г растворяют при помешивании в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см в 500 куб. см дистиллированной воды. Объем полученного раствора доводят дистиллированной водой до метки при 20 град. C и перемешивают. Оптическую плотность данного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в сравнении с дистиллированной водой в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм при светофильтре с длиной световой волны 400 нм.
Оптическая плотность раствора должна быть равной 0,400. Если оптическая плотность раствора будет иная, рассчитывают поправочный коэффициент К по формуле
0,400
К = -----, (1)
D
где 0,400 - оптическая плотность раствора двухромовокислого калия массовой концентрации 0,0015 моль/куб. дм;
D - оптическая плотность раствора двухромовокислого калия, полученная на используемом фотоэлектроколориметре.
5.2.2.2.3. Проведение анализа
Анализируемое изделие наливают в кювету и измеряют его оптическую плотность в сравнении с дистиллированной водой. Размер кюветы и длина световой волны для измерения оптической плотности изделия в зависимости от его наименования указаны в рецептуре на каждое изделие [2], [3].
Измерение оптической плотности проводят трижды. Результаты измерений записывают с точностью до третьего десятичного знака.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,010.
Если оптическая плотность раствора двухромовокислого калия меньше или больше 0,400, то полученное значение оптической плотности анализируемого изделия умножают на установленный поправочный коэффициент и вычисляют приведенную оптическую плотность D(прив.) по формуле
D(прив.) = D(изд.)К, (2)
где D(изд.) - оптическая плотность анализируемого изделия;
К - поправочный коэффициент.
Приведенную оптическую плотность D(прив.) сравнивают с предельно допустимыми значениями оптических плотностей [2], [3].
Изделие считается соответствующим требованиям нормативной документации по цвету, если полученные результаты соответствуют предельно допустимому значению оптической плотности, указанному в рецептуре.
Диапазон измерений оптической плотности регламентируется для каждого вида ликероводочных изделий [2], [3].
5.2.3. Определение аромата и вкуса
Метод заключается в органолептической оценке аромата и вкуса анализируемого изделия.
5.2.3.1. Аппаратура
Бокалы дегустационные.
5.2.3.2. Проведение анализа
Около 50 куб. см анализируемого изделия наливают в дегустационный бокал и тотчас же после предварительного перемешивания вращением определяют аромат и вкус изделия.
5.3. Определение крепости изделий ареометром
Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли этилового спирта 0 - 101%. Погрешность измерения 0,1% (по объему).
5.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Ареометры стеклянные для спирта типа АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481.
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5 град. C по ГОСТ 28498.
Каплеуловитель К0-14/23-60 ХС или К0-60 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колбы К-1-500-29/32 ТХС, К-1-1000-29/32 ТХС или П-1-500-29/32 ТС, П-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник стеклянный лабораторный ХШ-1-400-29/32 ХС или ХПТ-3-400 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1 50/335 по ГОСТ 18481 или 1-250, 1-500 по ГОСТ 1770.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Прибор для перегонки спирта может быть двух исполнений - I и II (см. рисунок 1) <*> и состоит из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 1, соединенной через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью холодильника 3. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом.
Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его.
Прибор для перегонки спирта должен отвечать требованиям герметичности.
5.3.2. Проведение анализа
250 - 500 куб. см изделия, отмеренного мерной колбой при температуре 20 град. C, помещают в перегонную колбу вместимостью 500 - 1000 куб. см. Мерную колбу ополаскивают два - три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60 - 100 куб. см.
Перегонку проводят с использованием прибора, изображенного на рисунке 1*. Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривают анализируемое изделие. В нее наливают 10 - 15 куб. см