11
где K(д) - норматив оперативного контроля погрешности
(таблица 4);
_
c(д) - результат анализа пробы с добавкой, г/100 куб. см;
_
c - результат анализа реальной пробы, г/100 куб. см;
c(д) - аттестованное значение сахара в добавке, г/100 куб. см.
В таблице 4 приведены значения нормативов оперативного контроля характеристик погрешности анализа массовой концентрации сахара.
Таблица 4
┌────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ Нормативы оперативного контроля │
├────────────────┬───────────────────────┬───────────────────────┤
│сходимости d(н),│воспроизводимости Д(н),│ погрешности метода │
│n = 2, P = 0,95 │ m = 2, P = 0,95 │ K(д), P = 0,95 │
├────────────────┼───────────────────────┼───────────────────────┤
│ │ │ ___________ │
│ _ │ _ │ / _ 2 _2 │
│ 0,05 c │ 0,075 c │ 0,045 \/ c(д) + c │
└────────────────┴───────────────────────┴───────────────────────┘
5.5.3. Фотоэлектроколориметрический метод с применением антронового реагента
Метод основан на расщеплении сложных углеводов до моносахаридов в сильнокислой среде с последующей их гидратацией и образованием оксиметилфурфурола, образующего при реакции с антроном комплексное соединение синевато - зеленого цвета. Интенсивность образовавшейся окраски пропорциональна содержанию сахаров в реакционной среде.
Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0,002 до 0,01 г/100 куб. см. Границы относительной погрешности измерения дельта = +/- 5,3% от измеряемой величины при доверительной вероятности P = 0,95.
5.5.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) типа КФК-3 или других типов с аналогичными техническими характеристиками.
Секундомер по НД.
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5 град. C по ГОСТ 28498.
Баня водяная.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Колбы 1-100-2, 1-200-2 и 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки вместимостью 25 куб. см с пришлифованными пробками по НД.
Пипетки 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Бюретки 1-1-2-25-0,1 и 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Стаканы ВН-100 по ГОСТ 25336.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Сахароза, ч. д. а., по ГОСТ 5833.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Антрон, ч. д. а., [6], раствор массовой долей 0,2% в концентрированной серной кислоте плотностью 1,835 г/куб. см.
5.5.3.2. Подготовка к анализу
5.5.3.2.1. Приготовление антронового реагента
Навеску антрона массой (0,367 +/- 0,001) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают 50 куб. см концентрированной серной кислоты плотностью 1,835 г/100 куб. см и растворяют антрон при помешивании. Содержимое колбы доводят серной кислотой до метки, перемешивают и помещают в темное место на 4 ч до полного растворения антрона. Полученный раствор следует хранить в темном месте при температуре 6 - 8 град. C не более 15 сут.
Для получения антронового реагента допускается использование концентрированной кислоты, х. ч., но при этом срок годности реагента не должен превышать 2 сут.
5.5.3.2.2. Установление коэффициента пропорциональности
Коэффициент пропорциональности устанавливают для каждого используемого в работе фотоэлектроколориметра. Для этого используют стандартные растворы сахарозы, которые приготовляют следующим образом: навеску предварительно высушенной в эксикаторе в течение 3 сут. сахарозы массой (0,200 +/- 0,001) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 куб. см, приливают 100 куб. см дистиллированной воды и растворяют. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки при 20 град. C и перемешивают. Из приготовленного раствора отбирают 8 куб. см, помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Полученный раствор используют для проведения колориметрической реакции с антроновым реагентом.
В пробирку с пришлифованной пробкой помещают 5 куб. см антронового реагента, осторожно по стенке пробирки приливают 2,5 куб. см анализируемого раствора таким образом, чтобы жидкости не смешивались, а образовывали два слоя.