С. 8 ГОСТ 444 - 75
3.5.3. Проведение отита
Установку проверяют на герметичность. В полностью собранной установке в поглопггельную
склянку 6 наливают 50 см3, в склянки 7и А’по 20 см3раствора перекиси водорода с массовой долей 1,5
%, нейтрализованного титрованным раствором щелочи до изменения окраски индикатора из желтой
в красную. Это количество щелочи не учитывают. Для проверки герметичности нижнее отверстие
колонки / закрывают пробкой и включают водоструйный или вакуум насос. Если в
поглотительных склянках 6—А’ вначале проскакивают пузырьки воздуха, а затем выделение их
прекращается, это указывает на герметичность установки.
0.2 г колчедана взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и распределяют тонким слоем
по всей лодочке. Лодочку при помощи металлической проволоки с загнутым концом помешают в
центр печи, трубку быстро закрывают пробкой и сжигают навеску в токе воздуха при 850 *С втечение
30 мин. Воздух пропускают со скоростью 2—3 пузырька в секунду.
По окончании сжигания раствор из поглотительных склянок сливают в колбу вместимостью
250 см5, промывают 2—3 раза водой и титруют образовавшуюся серную кислоту 0,1 моль/дм5
раствором гидроокиси натрия или калия до перехода окраски индикатора из желтой в красную.
(Измененная редакция, Изм. ,\<* 3).
3.5.4. Обработка результатов
Массовую долю сульфидной серы (.V,) в процентах вычисляют по п. 3.4.4.
3.5.5. При разногласиях в оценке массовой доли сульфидной серы анализ проводят по п. 3.4
настоящего стандарта.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.5.6. Контроль правильности результатов определения сульфидной серы осущестатяют пери
одически по стандартным образцам состава серного флотационного колчедана не реже одного раза
в квартал.
Результаты анализа проб признаются правильными, если воспроизведенная массовая доля серы
встандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на значение 0,71О,
которое приведено в табл. Ii5.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.6. Определение суммарной массовой доли свинца и цинка
3.6.1а. Сущностьметода
Метод основан на полярографировапии раствора, содержащего ионы свинца и цинка, на
хлоридно-солянокислом фоне, относительно насыщенного каломельного электрода. Потенциал
полуволны свшша минус 0.48 В, цинка —минус 1,38 В.
Значения показателя точности при определении массовой доли свинца и цинка приведены в
табл. 1в.
Т а б л и ц а1в
М ассовая доля алсм еита, %
П о казагель точности. %
0.03
0.20
0.40
±
±
0,06
*
*
0.60
»
±
0,06
»
0.60
*
*
0.80
1.00
O r
0,05
д о
0.20
в к л ю ч .
С в .
0.40
*
0,80
.
*.*
±
0.13
±
0,15
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.6.1. Применяемые аппаратура, реактивы и растворы:
полярограф осциллографический типа ПО-5122 или полярографы других типов;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота соляная по ГОСТ 3118;
кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3;
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
гидразин солянокислый;
натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200;
аммоний фтористый по ГОСТ 4518;
свинец металлический марки СО по ГОСТ 3778;
цинк металлический по ГОСТ 3640;
ртуть металлическая по ГОСТ 4658;