ГОСТ 4 4 4 -7 5 С. 15
кислотауксусная по ГОСТ 61 и раствор молярной концентрации с (СН3СООН) = 0,2 моль/дм3;
готовят следующим образом: 12 гледяной кислоты помешают в мерную колбу вместимостью I дм3,
разбавляют до метки водой и перемешивают;
раствор буферный pH 4,5; готовят следующим образом: смешивают 728 см30,2 моль/дм’ рас твора
уксусной кислоты и 272см3раствора аммиака. pH буферного раствора проверяют на рН-метре;
кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1;
кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор с массовой долей 2 %;
калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрации с (КОН) = 0,1 моль/дм’;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, насыщенный раствор;
медь сернокислая по ГОСТ 4165;
натрий фтористый по ГОСТ 4463;
раствор А. содержащий 0,1 мг фтора в 1см’; готовят следующим образом: 0.2211 г фтористого
натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1дм3, растворяют в воде, доводят до метки водой
и перемешивают:
раствор Б, содержащий 0,01 мг фтора в I см3; готовят следующим образом: отбирают 10 см3
раствораА. помещают в мерную колбу вместимостью 100см3, доводят до метки водой и перемешивают;
песок кварцевый, мелко истертый (размер зерен примерно 0,2 мм). Песок отмучивают водой,
кипятят в концентрированной соляной кислоте 15—20 мин, промывают горячей водой, сушат и
прокаливают в муфельной печи при 700—800 *С в течение 1ч;
фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей I %; готовят следующим образом: 1 г
индикатора растворяют в 25 см3спирта, разбавляют до 100 см3 водой и перемешивают;
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117;
раствор буферный pH 5.7—5,9; готовят следующим образом: 231 г уксуснокислого аммония
растворяют в 1 дм3 поды и доводят pH раствора до 5,7—5,9 добавлением уксусной кислоты, pH
раствора проверяют на рН-метре;
раствор Б, содержащий 10~1мг-йон/см3фтора: готовят следующим образом: 2.1000 г фторис
того натрия помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 воды, 100 см3
буферного раствора с pH 5,7—5,9, доводят до метки водой и перемешивают;
раствор /’. содержащий 1 0 2мг-йон/см3 фтора: готовят разбавлением раствора В в 10 раз
следующим образом: отбирают пипеткой 50см3 раствора В, помещают вмерную колбу вместимостью
500 см3, приливают 200 см3воды, 90 см3буферного раствора с pH 5,7—5.9. доводят до метки водой и
перемешивают;
раствор Д. содержащий 10 3мг-йон/см3 фтора; готовят разбавлением раствора / в 10 раз
следующим образом: отбирают пипеткой 50 см3 раствора /’. помешают вмерную колбу вместимостью
500 см3, приливают 200 см3воды, 90 см3буферного раствора с pH 5,7—5,9, доводят водой до метки и
перемешивают:
растворы Е, Ж и 3. содержащие соответственно 1 0 \ 10-1 и 10~6мг-йон/см3 фтора; готовят
аналогичным образом, прибавляя каждый раз 90см3 буферного раствора с pH 5.7—5,9 на объем 500см3.
Растворы В. Г,Д, Е. Ж и 3 содержат соответственно 1900; 190; 19; 1.9; 0,19; 0,019 мг/дм’ фтора.
Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
3.8, 3.8.1. (Игчененная редакция, Изм. № I, 3).
3.8.2. Фотоколорнметрический метод
3.8.2.1а. Сущность метода
Метод основан на ослаблении интенсивности окраски комплекса с арсаназо в присутствии
фтор-иона, образующего с алюминием более прочный бесцветный комплекс. Уменьшение оптичес
кой плотности пропорционально содержанию фтор-иона.
Значения показателя точности при определении фтора приведены в табл. 4.
Т а б л и ц а 4
Массовая поля фтора.
%
П оказатель
точности.
%
Or 0.005 до 0.010 иключ.
Св. 0,010 * 0.020*
. 0,020 * 0,050•
. 0,050
±0.001
±0.003
±0.004
±0.006
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.8.2.1. Построение градуировочного г/юфика
Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. Для этого в мерные
колбы вместимостью по 50см3 отбирают пипеткой или микробюреткой 0,5: 1; 2; 3; 4 и 5 см3 раствора