ГОСТ 4 4 4 -7 5 С. 11
раствор В, содержащий 0,! мг мышьяка в I см*; готовят следующим образом: отбирают пипет
кой 25 см3раствора А, помешают в мерную колбу вместимостью 250 см’, доводят до метки водой и
перемешивают;
раствор В. содержащий 0.001 мг мышьяка в 1 см3; готовят следующим образом: отбирают
пипеткой 10 см’ раствора В. помешают в мерную колбу вместимостью 1см5, доводят до метки водой
и перемешивают;
фенолфталеин (индикатор); готовят по ГОСТ4919.1, спиртовой растворе массовой долей 1 %:
L-эфедрин фармацевтический;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации е (AgNOj) =
= 0,1 моль/дм5;
натрия N,N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор молярной концентрации
0,1 моль/дм’; готовят следующим образом: 10 г реактива помешают в стакан вместимостью 250 см5,
приливают 30 см5 диэтилового эфира и перемешивают, разбивая кусочки диэтиддитиокарбамата
натрия стеклянной палочкой. Кристаллы днэтилдитиокарбамата натрия фильтруют через фильтрую
щий пористый тигель и промывают три раза по 20 см5 эфиром. Осадок сушат при комнатной
температуре. 22,534 г днэтилдитиокарбамата натрия растворяют в воде, доводят водой до 1см5
и перемешивают:
диэтилдитиокарбамат серебра; готовят следующим образом: 200 см’ 0,1 моль/дм5 раствора
днэтилдитиокарбамата натрия охлаждают до 8—10 "С и медленно при перемешивании, не позволяя
температуре подняться выше 8—10 “С. вливают в равный объем 0.1 моль/дм5 раствора азотнокислого
серебра, охлажденного до 8—10 "С. Выпавший осадок днэтилдитиокарбамата серебра отфильтровы
вают под вакуумом на воронку Бюхнера, промывают 5—6 раз охлажденной до 8—10 *С водой, затем 3—4
раза эфиром и сушат при комнатной температуре. Диэтилдитиокарбамат серебра хранят в темной
склянке с притертой пробкой;
раствор поглотительный: готовят следующим образом: 0,25 г днэтилдитиокарбамата серебра и
0,25 г L-эфедрина помешают в склянку вместимостью более I дм5, прибавляют 1дм5днметилфор-
мамнда и хорошо перемешивают в течение I ч. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую
склянку и хранят в темном месте;
диметнлформамид по ГОСТ 20289;
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 5 %\
вата или фильтровальная бумага, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, готовят по
ГОСТ 4517.
(Измененная редакция, Изм. .Ns 1, 3).
3.7.1.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. Для этого в реакци
онные сосуды отбирают пипеткой или мнкробюреткой 2,4. 6, 8 и 10см5 раствора В, что соответствует
2, 4. 5. 8 и 10 мкг мышьяка, приливают 5 см5серной кислоты. 1 см’ раствора двухлористого олова,
объем раствора доводят до 50 см5водой (метка на реакционном сосуде), после чего прибавляют две
капли раствора хлористого никеля для ускорения реакции.
В пробирку с помощью пипетки приливают 10 см5поглотительного раствора.
В расширенную часть отводной трубки помешают тампон из ваты или фильтровальной бумаги,
пропитанной раствором уксуснокислого свинца для поглощения сероводорода.
В реакционный сосуд вносят 5 г цинка и быстро закрывают отверстие отводной трубкой,
нижний конец которой предварительно опущен в пробирку.
Выделяющийся мышьяковистый водород с диэтнлднтиокарбаматом серебра в днметнлформа
миде образует окрашенное в желтый цвет соединение.
Через 60 мин измеряют величины оптических плотностей образцовых растворов относительно
оптической плотности поглотительного раствора, применяя светофильтр с областью светопропус-
кания 490—540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
Г1о полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержа
щиеся в образцовых растворах количества мышьяка в микрограммах, а на оси ординат —соответ
ствующие им величины оптических плотностей. Каждая точка градуировочного графика должна
представлять собой среднее арифметическое результатов грех параллельных измерений.
(Измененная редакция, Изм. .Ns 3).
3.7.1.3. Проведение ана.зиза
0,2 г колчедана взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью
250 см5, приливают 10—15 см5азотной кислоты и оставляют без подогрева до прекращения бурной
реакции. Затем нагревают, выпаривают большую часть кислоты, приливают 10—15 см5 серной
кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до выделения густых белых паров серного ангидрида.