ГОСТ 4 4 4 -7 5 С. 21
Т а б л и ц а 7
Абсолютное допускаемое расхождение.
параллельных определений let,)
ЛИЛЛИюг. (I))
0.0008
0.0010
0.0030
0.0060
0.0080
0.0015
0.0020
0.0050
0,0090
0.0100
От 0.0010 до 0,0020 вюиоч.
Св. 0.002 » 0.005
» 0.005 * 0.010
*
0.010
*
0.020
» 0.020 » 0.050
3.12.1.2—3.12.1.5. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.12.1.6. Контроль правильности результатов анализа —по п. 3.8.2.4.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.12.2.Потенциометрический метод (применяется в случае появления желтой окраски раствора
при добавлении азотнокислого серебра).
3.12.2.1. Сущность метода
Метод основан на потенциометрическом титровании анализируемого раствора, содержащего
хлор-ион, раствором азотнокислого серебра. В качестве индикаторного электрода применяют серебря
ный электрод, в качестве вспомогательного —стеклянный (при массовой дате хлора 0.005—0.05 %).
Значения показателя точности приведены в табл. 6.
3.12.2.2. Применяемые аппаратура, реактивы и растворы:
pH-метр любого типа с комплектом электродов серебряного (индикаторного) и стеклянного
(вспомогательного);
фильтры бумажные обеззоленные плотные и средней плотности;
кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации 0,01 моль/дм3.
3.12.2.3. Проведение анализа
Навеску колчедана массой 25—30 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, помешают в
мерную колбу вместимостью 250 см\ приливают 150—170 см’ воды, встряхивают в течение 5 мин,
разбавляют водой до метки и перемешивают. Фильтруют через плотный фильтр, отбрасывая первые
порции фильтрата.
Отбирают 5—25 см3 фильтрата и помешают в стакан для титрования. Приливают 2 см}раствора
азотной кислоты с массовой долей 25 % и перемешивают. Опускают в раствор электроды, включают
мешалку и титруют раствором азотнокислого серебра до обнаружения скачка потенциала, отвечаю
щего конечной точке титрования. Титрование проводят добавлением в анализируемый раствор 2—
3 капель раствора азотнокислого серебра и каждый раз записывают значение потенциала после
достижения постоянства э.д.с.
После достижения скачка потенциала продолжают титрование по каплям до тех пор, пока
изменение потенциала станет незначительным.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реакти
вов. но без анализируемого продукта.
3.12.2.4. Обработка результатов
Массовую долю хлора (,V10) в процентах вычисляют по формуле
где V— объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;
К —коэффициент молярности раствора азотнокислого серебра:
250 —вместимость мерной калбы, см3;
\\ —объем аликвотной части раствора, см3;
0,01 —малярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм3;
35,5 —молекулярная масса хлора, г;
т —масса навески колчедана, г.
Расхождения между результатами двух параллельных определений и между анализами приве
дены в табл. 7.
При разногласиях в оценке массовойдоли хлора анализ проводят нефелометрически.м методом.
3.12.2.1—3.12.2.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).
V 35.5 -0,01 250 А’ 100
т У,- 1000