С. 16 ГОСТ 4 4 4 -7 5
В. что соответствует 5; 10; 20; 30; 40 и 50 мкг фтора; прибавляют пипеткой 1,5 см’ раствора арсеназо.
нейтрализуют по каплям раствором гидроокиси калия до малиновой окраски, затем прибавляют
раствор соляной кислоты с массовой долей 2 %до перехода малиновой окраски в оранжевую,
после чего прибавляют 2 см5 раствора азотнокислого алюминия, 10 см3 буферного раствора,
доводят до метки водой и перемешивают. Раствор перемешивают посте каждого прибавления
реактива. Одно временно готовят раствор сравнения следующим образом: в мерную колбу
вместимостью 50 см3 прибавляют 20 см3 воды. 1,5 см5раствора арсеназо и далее все реактивы, как
указано выше.
Через 15 мин измеряют значения оптических плотностей образцовых растворов относительно
оптической плотности раствора сравнения, применяя светофильтр с областью светопропускания
580—590 нм, в кювете с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержа
щиеся в образцовых растворах количества фтора в микрограммах, а на оси ординат —соответствую
щие им значения оптических плотностей. Каждая точка градуировочного графика должна
представлять собой среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений.
(Измененная редакция, Изм.2, 3).
3.8.2.2. Проведение анализа
1 г колчедана взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в дистилляционную
колбу, прибавляют 0.5—1 г кварцевого песка. 2 г сернокислой меди. 60—100 см3серной кислоты,
разбавленной 1:1 (в зависимости от вместимости дистилляционной колбы), несколько кусочков
битого стекла для более равномерного кипения и присоединяют к холодильнику.
Парообразователь наполняют водой более чем наполовину, прибавляют 5 см3 гидроокиси
калия, 1—2 капли марганцовокислого калия, несколько стеклянных капилляров и нагревают до
кипения при открытом кране 3, выпуская пар в воздух; кран 4 при этом закрыт (см. черт. 6).
Затем нагревают раствор в дистилляционной колбе до 135—142 *С и впускают пар через кран
4, закрыв кран 3, в таком количестве, чтобы отгонка продолжалась не менее 1,5 ч. Во время всей
отгонки поддерживают температуру 135—142 *С.
Кремнефтористоводородная кислота и пары йоды конденсируются в холодильнике и собира
ются в приемнике. Собирают 250 см’ дистиллята. При содержании фтора в пробе 0,01—0,05 %
дистиллят собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3. При меньшем содержании
фтора дистиллят (250 см3) нейтрализуют раствором едкого кали в присутствии одной капли
фенолфталеина и выпаривают в платиновой чашке до 50—70 см3. Раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Отбирают пипеткой 20—25 см3раствора, содержащего 5—40 мкг фтора, и помешают в мерную
колбу вместимостью 50 см3. Прнбааляют пипеткой 1,5 см3 раствора арсеназо и далее проводят
анализ, как указано в п. 3.8.2.1.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реакти
вов. но без анализируемого продукта.
Массовую долю фтора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
3.8.2.3. Обработка результатов
Массовую долю фтора (А-,) в процентах вычисляют по формуле
х _а - У - Ж
5от• К, •1000000’
где а —количество фтора, найденное по градуировочному графику, мкг;
У—объем мерной колбы для разбавления, см3;
V, —объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
т —масса навески колчедана, г.
Разность между результатами двух параллельных определений и результатами анализов, полу
ченными в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях при довери
тельной вероятности Р= 0,95, не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений
сходимости {dlx) и воспроизводимости (D), приведенных в табл. 5.
Т а б л и ц а 5
Абсолютные допускаемые расхождении.
%
Массовая доли фтора.
%
параллельных определений 44.-,)
амалитов <D)
Or 0.005 до 0.010 включ.
0,001 0.002
Св. 0.010 . 0.020
. 0,002
0.004
*
0.020
»
0.050 * 0,004 0.006
»
0.050
»
0.100
.
0.006 0,009