С. 6 ГОСТ 444 - 75
Допускается использование установки с применением фарфоровых трубок вместо кварцевых
и использованием газопромывных трубок или обратной фильтрующей воронки ПОР 160 по
ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. Ле 2, 3).
3.4.2.Установка коэффициента поправки и титра раствора гидроксида натрия и гидроксида
ка.шя
Берут 3—4 навески янтарной кислоты массой по 0,25—0,35 г (предварительно пере кристалли
зованной и высушенной), помещают их в конические колбы вместимостью 250 см3 и растворяют в
30—50 см3 воды. Нагревают до кипения, добавляют 2—3 капли индикатора и титруют раствором
гидроксида натрия или калия до появления неисчезаюшего красно-розового окрашивания.
Коэффициент поправки (К) раствора гидроксида натрия или калия рассчитывают по формуле
н трия или калия, г (/NaOH = ,005905; / ко„ = 0.008267).
где т —масса навески янтарной кислоты, г;
V—объем раствора гидроксида натрия или калия, израсходованный на титрование, см3;
F— масса янтарной кислоты, соответствующая 1 см’ точно 0.1 моль/дм3 раствора гидроксида
Титр
а
раствора гидроксида натрия
0
паи калия (7). выраженный в граммах серы, вычисляют по
формуле
Т _ 16-0,1 К
1000
•
где К —коэффициент поправки.
3.4.3. Проведение анализа
Установку проверяют на герметичность. Для этого в полностью собранной установке откры
вают кран 14 при закрытых остальных кранах и подсоединяют к трубке, параллельной с водоструй
ным насосом. U-образный манометр. Включают водоструйный насос. Если в манометре создается
разрежение не менее 980,6 Па (100 мм вод. ст.), то установка считается герметичной.
Перед началом анализа печь нагревают до 850 "С, затем выключают, открывают верхнюю часть
печи и охлаждают до 450—500 *С.
Через печь пропускают сухой воздух, очищенный в поглотительной колонке IS со скоростью
0,8 дм5/мин (меньшая скорость ведет к занижению результатов анализа). В поглотительный сосуд 6
наливают окаю 30 см3свежеприготовленного раствора перекиси водорода (метка на сосуде), ней
трализуют раствором гидроокиси натрия или калия из бюретки до изменения окраски индикатора
из желтой в красную. Это количество щелочи не учитывают. Бюретку наполняют раствором гидро
окиси натрия или калия до нулевого деления.
В поглотительный сосуд 6 предварительно наливают примерно половину раствора гидроокиси
натрия или калия, идущего на титрование пробы.
0,2 г колчедана взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и распределяют тонким слоем
по всей лодочке. Вынимают пробку и вставляют в трубку 2 (в центр печи) лодочку с навеской с
помощью металлической проволоки с загнутым конном. Противоположный конец лодочки при этом
упирается в каапачок термопары. Трубку закрывают пробкой.
Верх печи закрывают, включают печь и нагревают до 850 *С.
Образующийся сернистый газ поступает в сосуд 6, где окисляется перекисью водорода до
серной кислоты, которую титруют 0,1 моль/дм3раствором гидроокиси натрия или калия до перехода
окраски индикатора из желтой в красную. Титрование ведут в процессе сжигания по мере образо
вания серной кислоты. По окончании титрования печь отключают, верхнюю часть печи открывают и
снижают температуру до 600 "С.
Обычно поднятие температуры от 450 до 850 *С и снижение до 600 ‘С происходит в течение
7—10 мин. Лодочку в печи при температуре 850 ’С выдерживают в течение 15 мин. Общее время
сжигания 25—30 мин.
Трубку 3 вынимают, отодвигая печь вместе с трубкой 2. Свободный конец трубки 3 после
небольшого (8—10 с) охлаждения погружают в стакан с водой на 6—8 см. Током воздуха вода в
количестве 70—80 см3 в два-три приема затягивается п сосуд 6, смывая кислый конденсат с трубок 3,
5 и нижней части сосуда 6. Затем проводят окончательное титрование раствора. Чтобы удалить
отработанный раствор из сосуда 6. закрывают кран 14, а открывают вначале кран 12, затем кран II.
Раствор через трубку 10 быстро удаляется в склянку 13. Перед сжиганием следующей навески краны II
и 12 закрывают, кран 14 открывают. Трубку 3 вытирают с внешней стороны салфеткой и, придвигая
печь, вставляют ее в трубку 2.