ГОСТ 4 4 4 -7 5 С. 13
до растворения растворимых сульфатов, охлаждают и фильтруют. Нерастворимый остаток промы
вают 5—6 раз раствором серной кислоты с массовой долей 1 %. Фильтрат выпаривают до объема 20
см*, затем прибавляют 15 ем’ соляной кислоты. 5 см’ раствора хлористого олова. 1—2 г каломели или 3
см5 раствора хлористой ртути и нагревают раствор на кипящей водяной бане 30—40 мин до
коагуляции осадка. Раствор с осадком охлаждают до 30—35 *С, осадок отфильтровывают через
тампон из фильтробумажной массы и промывают 5—6 раз соляной кислотой, разбавленной 1:1.
Полноту отмывки хлористого олова устанавливают по реакции 0.01 моль/дм’ раствора йода и
крахмала (синяя окраска раствора не должна обесцвечиваться). Затем осадок промывают 2—3 раза
раствором сернокислого аммония. Тампон с осадком мышьяка переносят в колбу, в которой
проводилось осаждение, воронку протирают фильтробумажной массой и промывают 5—10 см3
воды
.
В колбу приливают 5 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и растворяют мышьяк в 15 см’ 0,02
моль/дм’ раствора двухромовокислого калия, слегка встряхивая содержимое колбы до исчезно вения
темных частиц.
Избыток двухромовокислого калия оттитровывают раствором соли Мора в присутствии пяти
капель фенилантраниловой кислоты до перехода розовой окраски в зеленую. Для более четкого
перехода окраски под конец титрования прибавляют еше 2—3 капли индикатора.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реакти
вов, но без анализируемого продукта.
3.7.2.3. Обработка результатов
Массовую долю мышьяка (,V4) в процентах вычисляют по формуле
л.
_ (У- У,С)-0.0003- 100
,
*т
где V— количество раствора двухромовокислого калия, израсходованное на растворение мышьяка,
см3;
V, —количество раствора соли Мора, израсходованное на титрование избытка двухромовокис
лого калия, см3;
С —соотношение между концентрацией раствора двухромовокнслого калия и соли Мора,
рассчитанное по формуле
V2 —количество раствора соли Мора, израсходованное на титрование 10 см3раствора двухро
мовокислого калия, см3;
0.0003 —количество мышьяка, соответствующее 1см3раствора двухромовокислого калия молярной
концентрации с (’/6 А,Сг2От) = 0.02 моль/дм3;
т — масса навески колчедана, г.
Разность между результатами двух параллельных определений и результатами анализов, полу
ченными в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях при довери
тельной вероятности />= 0,95. не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений
сходимости (du) и воспроизводимости (7)), приведенных в табл. 3.
Т а б л и ц а3
Массовая доли мышьика. %
Абсолютные допускаемые расхождения.
параллельных определенипаиалшоп <О)
Ог 0.02 до 0.05 ВКЛЮЧ. 0.01 0.015
Св. 0.05 * 0,10 * 0.02 0.03
* 0.10 . 0.30 • 0.06 0.08
» 0,30 . 0.50 • 0,08 0.11
3.7.2.2, 3.7.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7.2.4.Контроль правильности результатов анализа осуществляют периодически в соответст
вии с п. 3.7.1.5.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.8.Определение содержания фтора ф ото к о л о р н м етр н ч ески м , п о т е н
циометрическим и ти т р и м етр и ч еск и м (объемным) методами (при м ассо
вой доле фтора от 0,005 до 0.06 %).
3.8.1. Применяемые аппаратура, реактивы и растворы:
аппарат для отгонки фтора (черт. 6), состоящий из парообразователя / (круглодонная колба
вместимостью 1л); трубки 2 для отвода пара длиной 85—100 см, диаметром 5—6 мм; пропускных