ГОСТ 4 4 4 -7 5 С. 17
Фотоколориметрнческий метод определения содержания фтора является арбитражным.
(Измененная редакция, Изм.
Ss
3).
3.8.2.4.Контроль правильности результатов анализа осуществляют периодически не реже
одного раза в квартал, используя метод добавок.
Результаты анализа проб признаются правильными, если найденная величина добавки отли
чается от введенной ее величины не более чем на О,71’<0; + /);, где D, и D, — допускаемое расхож
дение двух результатов анализа пробы и пробы с добавкой, соответственно.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.8.3.Ногенниометрический метод (с применением фторселективного электрода)
3.8.3.1а. Сущностьметода
Метод основан на измерении эдс, возникающий между фторидселективным электродом и
электродом сравнения в анализируемом растворе при pH 5,7—5,9. Значение эдс пропорционально
логарифму концентрации фтор-ионов.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.8.3.1. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика используют растворы В. Г, Д, Е, Ж и 3, содержащие
К)-1, 10~г, 10"3, 10“4, 10"3 и 10“6 мг-йои/см3 фтора. В сухие стаканы вместимостью по 50 см3
наливают около 30 см’ раствора В, Г,Д, Е, Ж или 3, погружают фторселективный и
хлорсеребряный электроды и. начиная с минимальной концентрации, измеряют потенциал
раствора в милливольтах. Во время измерения растворы перемешивают магнитной мешалкой.
Отсчет милливольт начинают через 1—5 мин (в зависимости от концентрации фтора). Чем
меньше фтора, тем больше времени нужно выждать до момента отсчета.
Но полученным данным строят градуировочный график на полулогарифмической бумаге,
откладывая на оси абсцисс концентрации фтора в мг-йон/см3, а на оси ординат —соответствующие
им потенциалы в милливольтах.
3.8.3.2. Проведение отита
Для определения фтора используют дистиллят (250 см3), полученный по п. 3.8.2.2.
Отбирают пипеткой 20 см3дистиллята, помешают в сухой стакан вместимостью 50 см3, прн-
баачяют 1—2 капли фенолфталеина, нейтрализуют по каплям аммиаком до малинового окрашива
ния, затем при перемешивании добавляют пипеткой 5 см’ буферного раствора с pH 5.7—5.9.
Опускают электроды и при перемешивании через 2—3 мин производят отсчет потенциала в
милливольтах.
Определение фтора начинают с минимальной концентрации, промывая после каждого изме
рения электрод водой (меняя воду) до тех пор, пока промывная вода не будет давать показания по
прибору в милливольтах, равные показаниям исходной дистиллированной воды.
По окончании измерения и отмывки водой фторселективный электрод вынимают из стакана,
оставляя в воде хлорсеребряный электрод.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реакти
вов. но без анализируемого продукта.
Массовую долю фтора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
3.8.3.3. Обработка резу.зшатов
Массовую долю фтора (Хь) в процентах вычисляют по формуле
_ а -
19-
V- К, •
100
Х"т V. ■
ИНК)’
где а —количество фтора, найденное по градуировочному графику, мг-йон/см3;
19 —атомная масса фтора;
V—объем мерной колбы для разбавления, см3;
V, —объем аликвотной части анализируемого раствора, взятый для измерения, с учетом
буферного раствора, равный 25 см3;
У2—объем аликвотной части анализируемого раствора, взятый для измерения, см’;
т —масса навески колчедана, г.
Расхождения между результатами определений —по п. 3.8.2.3.
3.8.4.Объемный метод определения массовой доли фтора (для продукта, поставляемого на
экспорт)
Метод основан на титровании ионов фтора раствором азотнокислого тория в буферном рас
творе в присутствии ализаринового красного С как индикатора.
3.8.4.1. Применяемые аппаратура, реактивы и растворы —по п. 3.8.1 и кроме того: