С. 18 ГОСТ 4 4 4 -7 5
раствор буферный, готовят следующим образом: 2 г гидроокиси натрия и 9.5 г монохлоруксус-
ной кислоты растворяют в 100 см3воды;
кислота хлорная;
кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:50;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации I моль/дм3;
натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор0,0526 моль/дм3; готовят следующим образом: 2,211 г
фтористого натрия иерекристаллизованного и высушенного при 105 *С. помешают в мерную колбу
вместимостью I дм3, растворяют в воде, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора
содержит 1 мг фтора. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде;
торий азотнокислый, раствор молярной концентрации 0,0526 моль/дм3; готовят следующим
образом: 6,9025 г азотнокислого тория (Th(NO
,)4
4Н.О) помешают в мерную колбу вместимостью
1дм3, растворяют в воде, доводят до метки водой и перемешивают;
ализариновый красный С (индикатор), раствор с массовой долей 0,05 %;
кремния двуокись по ГОСТ 9428;
кислота монохлоруксусная;
кварц или стекло.
3.8.3.3. 3.8.4, 3.8.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.8.4.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. Для этого в каабы
вместимостью по 100 см3отбирают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 ... 2 см3раствора фтористого натрия, что соответ
ствует 0.1; 0,2; 0,3; 0,4;...; 2 мг фтора, разбаааяют до 40 см3водой и прибавляют три капли индикатора.
К полученному раствору прибавляют раствор гидроокиси натрия до слабо-розовой окраски, затем
раствор соляной кислоты до слабо-желтой окраски, прибавляют I см3буферного раствора и титруют
из микробюреткн раствором азотнокислого тория до перехода окраски в оранжевую.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержа
щиеся в образцовых растворах количества фтора в миллиграммах, а на оси ординат —соответствую
щее количество азотнокислого тория, израсходованное на титрование, в миллилитрах.
3.8.4.3. Проведение шиита
10 г колчедана взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г, помещают в дистилляннонную
колбу (см. черт. 6). прибавляют 0,1 гдвуокиси кремния, 30см3серной кислоты и несколько кусочков
битого кварцевого стекла для более равномерного кипения. Парообразователь наполняют водой
более чем наполовину, положив в него также несколько кусочков битого стекла, нагревают до
кипения при открытом кране 3, выпуская пар в воздух; при этом кран 4 закрыт. Затем нагревают
раствор в дистилляционной колбе до 130—135 *С и впускают в нее пар. открывая кран 4 и закрывая
кран 3. В течение всей отгонки поддерживают температуру 130—135 ’С.
Кремнефтористоводородная кислота и пары воды конденсируются в холодильнике и собира
ются в приемнике. Собирают 250 см3 дистиллята. Осажденную в дистилляте серу отфильтровывают,
фильтрат нейтрализуют раствором гидроокиси натра, прибашшот 1—2 см3 раствора гидроокиси
натра в избыток и выпаривают фильтрат до 20 см3. Пааученный раствор снова переводят вдистил-
лянионную колбу, нейтрализуют хлорной кислотой, прибавляют 5 см3 ее в избыток,
прибавляют 0,1 г двуокиси кремния и повторяют оттонку при 130—135 "С. Дистиллят (около 80
см3) собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Отбирают 25 см’ раствора в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют одну каплю
индикатора и по каплям раствор гидроокиси натрия до появления красной окраски раствора,
затем приливают соляную кислоту до перехода окраски раствора в желтую. Раствор разбавляют
до 40 см3 водой, прибавляют 2—3 капли индикатора. 1см3буферного раствора ититруют из
микробюретки раствором азотнокислого тория до перехода окраски раствора в оранжеву ю.
Титрование проводят при дневном свете на белом фоне.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реакти
вов, но без анализируемого продукта.
Массовую долю фтора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
3.8.4.4. Обработка результант
Массовую долю фтора (А",) в процентах вычисляют по формуле
х _ а - У-
100
3 да- И, • 1000 ’
где а —количество фтора, найденное по градуировочному графику, мг;
V—вместимость мерной каабы, см3;
т — масса навески колчедана, г;
V, —объем аликвотной части раствора, см3.