С. 20 ГОСТ 4 4 4 -7 5
3.12.1.3. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. Для этого в мерные
колбы вместимостью по 50 см’ отбирают пипеткой I, 2. 4. 6. 8 и 10 см3стандартного раствора Б, что
соответствует 0,02; 0.04; 0,08; 0,12; 0.16; 0,20 мг хлора. В каждую колбу последовательно
добавляют но 3 см3раствора борной кислоты, но 2 см3раствора азотной кислоты с массовой долей
25 %, разбавляют водой до объема 40 см3 . приливают по 1 см3 раствора азотнокислого серебра
молярной концентрации 0.1 моль/дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы
выдерживают втемном месте в течение 20—25 мин, затем измеряют оптическую плотность растворов
относительно раствора сравнения на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр при длине
волны 420—450 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Раствор сравнения готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 50 см3 поме
щают 3 см3 раствора борной кислоты. 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и
разбавляют водой до объема 40 см3. Затем приливают I см3 раствора азотнокислого серебра кон
центрации 0.1 моль/дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержа
щуюся в образцовых растворах массу хлора в миллиграммах, а на оси ординат —соответствующие им
значения оптических плотностей.
3.12.1.4. Проведение анализа
2—5 г колчедана взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помешают в коническую колбу
вместимостью 500 см3. Смачивают водой, добавляют 1см3азотнокислого серебра молярной концент
рации 0,1 моль/дм3и приливают небольшими порциями 60—70см3азотной кислоты и 20см3перекиси
водорода, прибавтяя небольшими порциями до прекращения бурной реакции, и оставляют на 30—
40 мин. Раствор разбавляют водой всоотношении 1:1и приливают аммиак до полного выпадения
осадка гидроокиси железа, выдерживают в теплом месте плиты в течение 10—15 мин.
Осадок фильтруют на фильтре средней плотности и промывают 5—7 раз теплой водой. Объем
фильтрата не должен превышать 250—300 см3.
В фильтрат добаатяют 3—3,5 см3 раствора азотнокислого серебра молярной концентрации
0,1 моль/дм3и небольшими порциями растворазотной кислоты с массовой долей 25 %в присутствии
универсальной индикаторной бумаги (pH = 4—5)до появления мути хлорида серебра. Выдерживают в
течение 10—15 мин для коагуляции осадка. Затем фильтруют через плотный фильтр и промывают 5—
6 раз холодным раствором азотной кислоты (1:50). Фильтрат отбрасывают.
Осадок на фильтре растворяют в 20—30 см3буферной смеси и промывают сначала 2 %-ным
раствором аммиака, затем холодной водой, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 20—40 см3помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, при
ливают 3 см3 раствора борной кислоты, 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %,
раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 0.1 моль/дм3, перемешивая раствор после
прибавления каждого реактива, разбавляют водой до метки и снова перемешивают. Оставляют в
темном месте на 20 мин. затем измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.12.1.3.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реакти
вов. но без анализируемого продукта.
Массу хлора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
При определении водорастворимых хлоридов навеску колчедана массой 5 г помещают в мерную
колбу вместимостью 250 см’, приливают 150—200 см3воды и встряхивают в течение 7—10 мин, затем
разбавляют водой до метки. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Отбирают али
квотную часть 2—25 см3 (в зависимости от массовой доли хлора) и помещают в мерную колбу
вместимостью 50 см3. Далее анализ продолжают, как описано в п. 3.12.1.3.
3.12.1.5. Обработка резу.шнатов
Массовую долю хлора (ЛГ10) в процентах вычисляют по формуле
_ т, ■V•100
Х’и ~ т \\ 1000 ’
где т, —масса хлора, найденная по градуировочному графику, мг;
V—вместимость мерной колбы, см3;
V,| —объем аликвотной части раствора, см3;
т —масса навески колчедана, г.
Разность между результатами двух параллельных определений и результатами анализов, полу
ченными в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях при довери
тельной вероятности Р = 0,95, не должна превышать значений абсолютных допускаемых
расхождений сходимости (dtk) и воспроизводимости (О), приведенных в табл. 7.