С. 12 ГОСТ 444-75
Охлаждают, обмывают стенки колбы водой и вновь нагревают до выделения белых паров. К
охлажденному остатку приливают 50 см’ волы, нагревают до растворения растворимых сульфатов,
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см\ доводятдо метки водой и перемешивают.
После отстаивания отбирают пипеткой аликвотную часть раствора, содержащую 2—10 мкг
мышьяка, помешают в реакционный сосуд, прибавляют 5 см* серной кислоты, 1 см3 раствора
двухлористого олова, разбавляют до 50 см3 водой и далее проводят анализ, как указано в п. 3.7.1.2.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реакти
вов, но без анализируемого продукта. Массовую долю мышьяка в анализируемом растворе находят
по градуировочному графику.
3.7.1.4. Обработка результатов
Массовую долю мышьяка (Л^) в процентах вычисляют по формуле
х _ а 250 100
3 m V- КЮОООО’
где а — количество мышьяка, найденное по градуировочному графику, мкг:
V—объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
т —масса навески колчедана, г.
Расхождение между результатами двухпараллельныхопределений при доверительной вероятности
Р = 0,95 не должно превышать 0.03 % (абс.), между результатами анализов, полученными в двух
лабораториях,а также в одной лаборатории,но в различных условиях —0.04 % (абс.).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7.1.5. Контроль правильности результатов анализов осуществляют периодически не реже
одного раза в квартал по стандартным образцам состава серного флотационного колчедана или
методом добавок.
Результаты анализа проб признаются правильными при соблюдении требований п. 3.6.4.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.7.2. Объемный метод (для продукта, поставляемого на экспорт)
3.7.2а. Сущность метода
Метод основан на выделении элементного мышьяка восстановлением раствором двухлористого
олова и каломели (хлористой ртути), растворении мышьяка в растворе двухромовокислого калия и
титровании избытка последнего раствором соли Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты в
качестве индикатора.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.7.2.1. Применяемые реактивы и растворы:
кислота азотная по ГОСТ 4461;
аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, раствор с массовой долей 5 %;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. раствор молярной концентрации с (’/6 К,Сг.О?) =
= 0.02 моль/дм3 или приготовленный из фиксаната; готовят следующим образом: 0.9808 г дважды
перекристаллизованной и высушенной при 150“С соли растворяют в воде, переводят в мерную колбу
вместимостью 1дм3, доводят водой до метки и перемешивают:
смесь каломели с хлористым натрием, взятых в соотношении 1:9, шли раствор хлористой ртути
с массовой далей 0.02 %. Смесь хранят в бюксе;
олово двухлористое, раствор с массовой далей 40 %, готовят следующим образом: 400 г пре
парата растворяют в соляной кислоте, доводят кислотой до I дм3и перемешивают;
кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 1 % и раствор, разбавленный 1:1;
кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1;
соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор
молярной концентрации с (NH4):S04FeS046ГГО = 0.02 моль/дм3; готовят следующим образом:
7,8426 г кристаллической соли растворяют в 1дм’ раствора серной кислоты с массовой далей 2 %;
кислота феннлантраниловая. раствор с массовой долей 0,1 %\ готовят следующим образом:
0,1 г углекислого натрия растворяют в 30 см}воды, при нагревании прибавляют 0.1 г фенилантра-
IIиловой кислоты, кипятят до полного растворения осадка, затем разбавляют водой до 100 см3;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %;
йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации с О/, J,) = 0.01 моль/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.7.2.2. Проведение анализа
1,0 г колчедана помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10—15 см3
азотной кислоты и выдерживают до прекращения бурной реакции. Выпаривают большую часть
кислоты, приливают 10—15 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагреваютдо выделения густых
паров серного ангидрида. Затем прибавляют немного воды иснова выпаривают раствордо появления
паров серного ангидрида. К охлажденному остатку прибавляют 30—40 см3воды, раствор нагревают