ГОСТ 4 4 4 -7 5 С. 9
хлоридный раствор; готовят следующим образом: в бутыль вместимостью 10 дм3 помещают
1,7 кг хлористого натрия, 100 см1 соляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают до
растворения солей;
фоновый раствор электролита; готовят следующим образом: в бутыль вместимостью 1 дм3
помещают 170 г хлористого натрия, 5 г солянокислого гидразина. 2 г гипофосфита натрия и 10 см5
соляной кислоты. Смесь растворяют в 0,7—0,8 дм3 воды, ею же доводят до объема 1дм5 и
переме шивают до полного растворения солей;
типовой раствор, содержащий 0,5 мг свинца и 1мг цинка в I см’; готовят следующим образом:
0,5 г свинца и I г цинка взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. помещают в стакан
вместимостью 0,75—1дм’, приливают 25 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:3. и выпаривают до
получения влажного остатка. Приливают 10 см’ соляной кислоты и выпаривают почти досуха.
Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. К сухому остатку прибаатяют 600 см’ хлорид-
ного раствора, нагревают до растворения соли, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I
дм’, разбавляют до метки этим же раствором и перемешивают:
образцовые растворы; готовят следующим образом: в четыре конические колбы вместимостью
по 250 см’ (в зависимости от содержания металла в пробе) отмеривают, соответственно, пипеткой
или микробюреткой по 1,2,3 и 5 см’ типового раствора, приливают 40—50см’ фонового электролита
и кипятят 1—2 мин. Затем раствор охлаждают, количественно переводят в мерные колбы вмести
мостью по 100 см’, доливают до метки фоновым электролитом и тщательно перемешивают.
Образцовые растворы содержат 5, 10, 15 и 20 мг/дм’ свинца и 10, 20. 30 и 50 мг/дм’ цинка.
3.6.2. Проведение анализа
0.5 г колчедана взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г. помешают в коническую колбу
вместимостью 250 см’, смачивают небольшим количеством воды, прибавляют около I г фтористого
аммония, перемешивают, приливают 10 см’ соляной кислоты и кипятят в течение 5—6 мин. затем
приливают 5 см’ азотной кислоты и выпаривают досуха. При наличии темных корольков серы их
обрабатывают при нагревании несколькими каплями азотной кислоты и выпаривают досуха. К
сухому остатку приливают 10 см’ соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с соляной
кислотой повторяют. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же
количеством реактивов, но без анализируемого продукта. Остаток пробы растворяют в 40—50 см’
фонового электролита, кипятят 1—2 мин до восстановления трехвалентного железа и обесцвечива
ния раствора. Раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’
этим же фоновым электролитом, доводят до метки и перемешивают.
Раствор пробы заливают в электролизер и проводят поля рог рафирование свинца и цинка
соответственно при потенциалах пиков минус 0,47 и 1.05 В по отношению к насыщенному кало
мельному электроду.
Период капания ртути из капилляра равен 5—6 с, задержка 2,8—5 с, скорость подачи напря
жения 0.25—0.5 В/с, схема прибора «дифференциальная 1—3*.
При работе на полярографах других типов перед полярографированнем необходимо удалить
кислород из раствора, пропуская через него инертный газ: азот, водород и др.
Полярографирование свинца и цинка с применением других приборов проводят при оптималь
ном режиме работы.
3.6.3. Обработка результатов
Массовую долю суммы свинца и цинка (A"2) в процентах вычисляют по формуле
* -Н-У
1 т■К-100СЮ*т
Нх-У
А, ■10000 ’
где Н и //, —высота волны свинца и цинка соответственно, полученная при полярографировании
анализируемого раствора пробы за вычетом контрольного опыта, мм;
V—объем анализируемого раствора, см’;
К и Кх—величина отношения высоты волны свинца и цинка соответственно к их концентра
циям в образцовом растворе, мм/мг/дм’;
т —масса навески колчедана, г.
Разность между результатами двух параллельных определений и результатами анализов, полу
ченными в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях при довери
тельной вероятности Р = 0,95, не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений
сходимостии воспроизводимости (/7). приведенных в табл. 2.