С. 6 ГОСТ 29186-91
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Поправка).
3.5.3. Подготовка к испытанию
В сухом фильтрующем тигле взвешивают около 0,500 г пектина и залипают его таким количе
ством спирта, подкисленного соляной кислотой, чтобы получить редкую кашицу. Тигель присоеди
няют к колбе с тубусом с помошью мягкой резиновой пластины с отверстием. Колбу соединяют с
источником разрежения. Пектин промывают той же спиртовой смесью (по 20 см’), перемешивая
палочкой и периодически отсасывая фильтрат, до отрицательной реакции на нон алюминия с
раствором ализарина.
Для качественного определения алюминия каплю фильтрата помещают на фильтровальную
бумагу и обрабатывают ее парами аммиака над бюксой с концентрированным раствором аммиака.
Образовавшееся водянистое пятно смачивают спиртовым раствором ализарина и снова обрабаты
вают парами аммиака.
В присутствии ионов алюминия появляется красноватое пятно атюмнниевого лака. Более
отчетливо красный цвет виден при подсушивании бумаги.
Затем пектин промывают 75 %-ным спиртом (по 20 см3) до отрицательной реакции на нон
хлора (к нескольким каплям фильтрата на часовом стекле прибавляют раслюр азотнокислого
серебра). Промывку считают законченной по прекращении выделения белой мути хлористого
серебра. После этого промывают три раза (по 20 см3) 96 %-ным спиртом.
3.5.4. Проведение испытания
Промытую пробу количественно переносят в коническую колбу, смывают остатки ее из
тигля дистиллированной водой, нагретой до 40 ‘С, доводя общий ее объем примерно до
100 см3. Колбу плотно закрывают и тщательно взбалтывают содержимое до полного раство рения
пектина.
Пробу титруют раствором гидроксида натрия в присутствии шести капель смешанного инди
катора до розового окрашипання, не исчезающего в течение 30 с. Учитывают объем израсходован
ного раствора гидроксида натрия (К,). Затем приливают 50 см3того же раствора гидроксида натрия,
плотно закрывают колбу и оставляют на I ч для омыления этерифицнрованных карбоксильных
групп. После этого к раствору прибавляют пипеткой 50 см3раствора соляной кислоты, а ее избыток
вновь оттитровывают раствором гидроксида натрия (V2).
3.5.5. Обработка результатов
Степень этерификации О) в процентах вычисляют по формуле
Э
К
У,+ К
100
.
где У, —объем раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм3, используемого на первое титрование, см3;
К, —объем раствора гидроксида натрия 0.1 моль/дм3, используемого на второе титрование, см3.
За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал
лельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать
1 % (/>=0,95).
3.6. Определение стулнеобразуюшей способности пектина
3.6.1. Сущность метода
Метод основан на определении максимальной прочности студия на разрыв в серии проб,
приготовленных с различным содержанием кислоты.
3.6.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Прибор Тарр-Бейкера (черт. 1, 2) состоящий из стеклянного поршня массой (11,0±0,5)г,
притертого к стеклянному цилиндру (используют шприц инъекционный медицинский многоразо
вого применения со стеклянными взаимозаменяемыми поршнями, вместимостью 5 см3), манометра
со шкалой длиной не менее 75 см, градуированной через 1 см, заполненного четыреххлористым
углеродом (подкрашивают несколькими кристаллами йода).