С. 10 ГОСТ 29186-91
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 300 см1.
Колбы мерные по ГОСТ 1770. вместимостью 1000. 500. 100 и SOсм3.
Пипетки по ГОСТ 29227, бет делений, вместимостью 100, 25, 20. 10, 5 и I см3, 2-го класса
точности.
Пипетки по ГОСТ 29227. с делениями, вместимостью 25, 10. 5 и 2 см3. 2-го класса точности.
Фильтры обеззоленные.
Кадмий уксуснокислый 2-водный по ТУ 6.09—5446, раствор 4,5 г/дм3.
Порошок цинковый по ГОСТ 12601.
Натрия гидроокись, ч. д. а., по ГОСТ 4328, раствор 0,1 моль/дм’.
Цинк сернокислый, ч. д. а., по ГОСТ 4174, раствор 4.5 г/дм3.
Аммиак водный, ч. д. а., по ГОСТ 3760, концентрированный.
Кислота уксусная, ч. д. а., по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 20 %.
Натрий азотнокислый, х. ч., по ГОСТ 4168.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректи
фикованный по ГОСТ 5962. раствор с объемной долей 45 %.
Реактип Грисса по ТУ 6—09—3569.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.7.3. Подготовка к испытанию
3.7.3.1. Построение калибровочной кривой
0,1370 г азотнокислого натрия (предварительно перекристаллизовапного и высушенного до
постоянной массы при 105 ’С) переносят водой в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем
доводят до метки и тщательно перемешивают (раствор 1). 25 см3 раствора 1 переносят пипеткой в
мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают
(раствор 2). 1см3раствора 2 содержит 0,01 мг (10 мкг) нитрат-иона. В девять мерных колб вмести
мостью 50 см3отбирают последовательно 1,5; 3; 4.5; 6; 7.5; 9; 10,5; 12,0; 13,5 см3 раствора 2.
Вкаждую колбу добавляют 1см’ концентрированного раствора аммиака, (500±25) мг цинковой
пыли, перемешивают и добавляют 1 см3 раствора уксуснокислого кадмия. В десятую колбу добав
ляют в той же последовательности все реактивы, за исключением раствора азотнокислого натрия.
Приготоатенный в ней раствор служит контролем на реактивы.
Содержимое всех кааб через 5 мин доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают
и фильтруют. 10 см’ фильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 100 см’, добавляют
0.20 г реактива Грисса и 20 см3раствора уксусной кислоты.
Через 30 мин измеряют интенсивность окраски на фогоколориметре с зеленым светофильтром
в кювете с расстоянием между рабочими гранями 2 см. В качестве раствора сравнения используют
контрааьный раствор на реактивы. Затем вычерчивают график, откладывая по оси ординат опти
ческую плотность, а по оси абсцисс концентрацию (Л",) нитрат-иона, выраженную в
мкг/см3 колориметрируемого раствора, рассчитанную по формуле
а
;
10- 10
З П о
где —объем стандартного раствора 2, см3.
3.7.3.2. Подготовка пробы
5,00 г пектина помешают в каабу на 300 см3и заливают 100 см3раствора спирта, отмеряя его
пипеткой. Встряхивают в течение 30 мин. затем фильтруют через бумажный обеззоленный фильтр. 20
см’ фильтрата, отобранные пинеткой, помещают в мерную колбу вместимостью НК) см3, добав ляют
10см’ раствора гидроксида натрия и 40 см’ раствора сернокислого цинка. Каабу выдерживают в
кипящей водяной бане в течение 7 мин, затем быстро охлаждают, доводят водой до метки и
фильтруют. 5 см’ прозрачного фильтрата с помошью пипетки помещают в мерную колбу вмести
мостью 50 см’, добавляют 1см’ концентрированного раствора аммиака, (500±25) мг цинковой пыли,
перемешивают, добавляют 1см’ раствора уксуснокислого кадмия.
Через 5 мин доводят до метки, перемешивают и фильтруют.
3.7.4. Проведение испытания
К 10 см3фильтрата, отобранным пипеткой, добавляют 0.20 г реактива Грисса, 20 см’ раствора
уксусной кислоты и через 30 мин колориметрируют. как указано в п. 3.6.3.1.