ГОСТ Р 54242—2020
мым помещают в водяную баню (см. 5.1.13) и выдерживают при температуре 90 °С до полного раство-
рения смеси Эшка, после чего растворы охлаждают.
После охлаждения содержимое стаканов количественно переносят в мерные колбы вместимо-
стью 50 см
3
(см. 5.1.6). Промывают стаканы несколько раз небольшими порциями воды и сливают про-
мывные воды в мерные колбы.
Затем в мерные колбы пипетками (см. 5.1.8) помещают аликвоты рабочего раствора ионов мы-
шьяка, приготовленного по 5.3.2.7, объемы которых соответствуют указанным в таблице 1, доводят
водой до метки и тщательно перемешивают.
Та бл и ц а 1 ― Приготовление градуировочных растворов
Номер
раствора
Объем аликвоты рабочего раствора
с концентрацией ионов мышьяка 50 мкг/дм
3
, см
3
Концентрация ионов мышьяка
в градуировочном растворе, мкг/дм
3
1
0
0
2
1
1
3
2
2
4
3
3
6
Для увеличения количества точек на градуировочной кривой могут быть приготовлены дополни-
тельные градуировочные растворы с другими концентрациями ионов мышьяка.
Градуировочные растворы готовят в день проведения анализа.
5.3.2.9 Подготовка градуировочных растворов ионов мышьяка к измерению
Пипеткой (см. 5.1.7) отбирают по 10 см
3
каждого градуировочного раствора, приготовленного по
5.3.2.8, и помещают в стаканы вместимостью 25 или 50 см
3
(см. 5.1.9). В каждый стакан добавляют
пипеткой (см. 5.1.8) по 5 см
3
соляной кислоты (см. 5.2.4) и по 0,5 см
3
раствора йодида калия, приготов-
ленного по 5.3.2.2, и оставляют на 20—30 мин при комнатной температуре.
5.3.2.10 Основной раствор с концентрацией ионов селена 100 мг/дм
3
Основной раствор ионов селена готовят из стандартного раствора (см. 5.2.15), имеющегося в
продаже: 5,0 см
3
стандартного раствора ионов селена пипеткой (см. 5.1.7) переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см
3
(см. 5.1.6) и доводят водой до метки.
Альтернативно основной раствор ионов селена может быть приготовлен из металлического селе-
на (см. 5.2.8) или селената натрия (см. 5.2.13) следующим образом:
- (0,1000 ± 0,0005) г металлического селена, помещенного в стакан, растворяют в минимальном
объеме азотной кислоты (см. 5.2.5). Раствор упаривают досуха. Добавляют 2 см
3
воды и снова упарива-
ют досуха. Эту процедуру повторяют дважды. К сухому остатку добавляют 10 см
3
воды и 10 см
3
соляной
кислоты (см. 5.2.4). Растворяют остаток при нагревании. После охлаждения раствор количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
3
(см. 5.1.6) и доводят водой до метки;
- (0,4671 ± 0,0005) г селената натрия растворяют приблизительно в 100 см
3
воды. Добавляют
10 см
3
соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см
3
и доводят водой до метки. Срок хране-
ния в закрытой таре (см. 5.1.10) в темном месте ― 3 мес.
5.3.2.11 Разбавленный раствор с концентрацией ионов селена 1 мг/дм
3
5,0 см
3
основного раствора ионов селена, приготовленного по 5.3.2.10, пипеткой (см. 5.1.7) пере-
носят в мерную колбу вместимостью 500 см
3
(см. 5.1.6). Добавляют приблизительно 100 см
3
воды и 5
см
3
соляной кислоты (см. 5.2.4). Раствор доводят водой до метки. Срок хранения раствора в закры-той
таре (см. 5.1.10) в темном месте ― 1 неделя.
5.3.2.12 Рабочий раствор с концентрацией ионов селена 50 мкг/дм
3
5,0 см
3
разбавленного раствора ионов селена, приготовленного по 5.3.2.11, пипеткой (см. 5.1.7)
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
3
(см. 5.1.6). Добавляют приблизительно 20 см
3
воды и
1 см
3
соляной кислоты (см. 5.2.4) и доводят водой до метки. Раствор готовят в день проведения
анализа.
5.3.2.13 Градуировочные растворы ионов селена
Градуировочные растворы готовят из рабочего раствора ионов селена, приготовленного по
5.3.2.12, в соответствии с процедурой приготовления градуировочных растворов ионов мышьяка по
5.3.2.8.