ГОСТ Р 54242—2020
нию определяемого элемента: для мышьяка ― 193,7 нм, для селена ― 196,0 нм. Записывают полу-
ченное значение аналитического сигнала (высоту или площадь пика).
Аналогичную процедуру измерения повторяют для каждого анализируемого раствора и для
раствора холостого опыта, полученных по 5.5.1.
Примечание ― Альтернативой атомно-абсорбционной или атомно-флуоресцентной спектрометрии яв-
ляется метод атомно-эмиссионной спектрометрии с возбуждением спектра индуктивно связанной плазмой в со-
четании с процессом образования гидридов.
Если результат измерения анализируемого раствора оказывается выше, чем для самого концен-
трированного градуировочного раствора, анализируемый раствор разбавляют раствором холостого
опыта и измерение повторяют. Записывают фактор разбавления F (число, показывающее во сколько
раз разбавлен раствор).
По градуировочным графикам определяют концентрации ионов мышьяка и селена в анализируе-
мых растворах и в растворах холостого опыта, выраженные в микрограммах на кубический дециметр.
Массовую долю мышьяка и селена в аналитической пробе твердого топлива с учетом результата
холостого опыта рассчитывают по 7.1.
6 Метод Б. Определение содержания общего мышьяка
методом атомно-абсорбционной спектрометрии
с электротермической атомизацией
6.1 Средства измерения и вспомогательное оборудование
6.1.1 Весы, соответствующие требованиям по 5.1.1.
6.1.2 Тигли кварцевые или фарфоровые по 5.1.2.
6.1.3 Печь муфельная по 5.1.4.
6.1.4 Цилиндры стеклянные или полипропиленовые по 5.1.5.
6.1.5 Колбы мерные по 5.1.6.
6.1.6 Пипетки с одной отметкой по 5.1.7.
6.1.7 Пипетки градуированные по 5.1.8.
6.1.8 Стаканы из полипропилена по 5.1.9.
6.1.9 Эксикаторы по 5.1.12.
6.1.10 Бани водяная и песчаная по 5.1.13.
6.1.11 Колба коническая Кн-1—1000 ТХС или Кн-2—1000 ТХС по ГОСТ 25336.
6.1.12 Колба мерная пластиковая вместимостью 25 см
3
.
6.1.13 Спектрометр атомно-абсорбционный с электротермической атомизацией в графи-
товой печи со спектральным диапазоном 190—900 нм, допускающий коррекцию фона по Зееману
(далее ― спектрометр), снабженный безэлектродной высокочастотной лампой для определения
мышьяка.
Спектрометры должны эксплуатироваться в условиях, указанных в паспорте на конкретный
прибор.
6.1.14 Тара полимерная по 5.1.10
Все применяемые средства измерений должны быть поверены, испытательное оборудова-
ние ― аттестовано.
При работе с приборами и оборудованием необходимо соблюдать требования безопасности,
указанные в руководствах по эксплуатации этих приборов и оборудования и в методических реко-
мендациях [1]
.
6.2 Реактивы
9
3
6.2.1 Требования к воде для приготовления реактивов ― по 5.2.1.
6.2.2 Кислота соляная (HCl) по 5.2.4.
6.2.3 Кислота азотная (HNO ) по 5.2.5.
6.2.4 Стандартный раствор состава раствора ионов мышьяка концентрацией 100 мг/дм
3
по 5.2.14.
6.2.5 Раствор нитрата палладия массовой концентрации палладия 10 г/дм
3
, имеющийся в про-
даже, например производства фирмы «Merck», каталожный номер — 107289.