ГОСТ Р 54242—2020
5
5.3 Подготовка к проведению испытаний
5.3.1 Подготовка посуды
Перед использованием всю посуду тщательно моют, обрабатывают разбавленным раствором
соляной кислоты 1:10 (по объему), тщательно споласкивают сначала водопроводной водой, а затем
2—3 раза ― водой по 5.2.1.
Вымытые и пронумерованные тигли (см. 5.1.2) прокаливают в муфельной печи (см. 5.1.4) при
температуре не менее 800 °С в течение 2—3 ч, остужают на воздухе 5—7 мин и помещают в
эксикатор (см. 5.1.12) для хранения.
5.3.2 Приготовление реактивов
Для приготовления растворов используют воду по 5.2.1.
5.3.2.1 Приготовление смеси Эшка
Прокаленный при температуре 700 °С оксид магния (см. 5.2.2) смешивают с высушенным при
температуре 105 °С углекислым натрием (см. 5.2.3) в отношении 2:1 по массе. Смесь тщатель-но
перемешивают и хранят в герметично закрытой банке при комнатной температуре не более 1
мес.
Смесь должна полностью проходить через сито с размером отверстий ячеек 0,2 мм (5.1.11).
П р и м еч а н и е ― Не рекомендуется использование торговой смеси Эшка, поскольку практика пока-
зала, что применение долго хранившегося реактива приводит к ухудшению повторяемости результатов. В
настоящем методе предпочтительно использовать приготовленную смесь оксида магния с углекислым на-
трием, срок хранения которой не должен превышать 1 мес.
5.3.2.2 Приготовление раствора йодистого калия концентрацией 500 г/дм
3
50 г йодистого калия (см. 5.2.6) растворяют в воде и доводят объем раствора до 100 см
3
.
5.3.2.3 Приготовление раствора боргидрида натрия
1,50 г боргидрида натрия (см. 5.2.10) и 0,40 г гидроксида натрия (см. 5.2.9) помещают в пласти-
ковый стакан вместимостью 150 см
3
(см. 5.1.9) и добавляют 100 см
3
воды. Раствор готовят в день про-
ведения анализа.
5.3.2.4 Приготовление 20 %-ного раствора гидроксида калия
125 г гидроксида калия (см. 5.2.11) растворяют в 500 см
3
воды и тщательно перемешивают.
Полученный раствор хранят в герметично закрытой таре (см. 5.1.10) при комнатной температуре.
5.3.2.5 Основной раствор с концентрацией ионов мышьяка 100 мг/дм
3
В качестве основного раствора ионов мышьяка используют стандартный раствор (см. 5.2.14), име-
ющийся в продаже.
Альтернативно основной раствор ионов мышьяка можно приготовить из триоксида мышьяка
(см. 5.2.7) или арсената натрия (см. 5.2.12) следующим образом:
- (0,1320 ± 0,0005) г триоксида мышьяка (см. 5.2.7), высушенного при температуре 110 °С в
течение 1 ч, растворяют в 25 см
3
раствора KОН, приготовленного по 5.3.2.4. Добавляют цилиндром
(см. 5.1.5) приблизительно 50 см
3
воды и 20 см
3
соляной кислоты (см. 5.2.4). Раствор в мерной колбе
вместимостью 1 дм
3
(см. 5.1.6) доводят водой до метки;
- (0,4165 ± 0,0005) г арсената натрия (см. 5.2.12) растворяют приблизительно в 100 см
3
воды.
Добавляют с использованием цилиндра (см. 5.1.5) 10 см
3
соляной кислоты (см. 5.2.4) и в мерной колбе
вместимостью 1000 cм
3
(см. 5.1.6) доводят водой до метки. Срок хранения раствора в закрытой таре
(см. 5.1.10) в темном месте ― 3 мес.
5.3.2.6 Разбавленный раствор с концентрацией ионов мышьяка 1 мг/дм
3
5,0 см
3
основного раствора ионов мышьяка, приготовленного по 5.3.2.5, переносят в мерную кол-
бу вместимостью 500 см
3
(см. 5.1.6). Добавляют приблизительно 100 см
3
воды и 5 см
3
соляной кислоты
(см. 5.2.4). Раствор доводят водой до метки. Срок хранения раствора в закрытой таре (см. 5.1.10) в
темном месте ― 1 неделя.
5.3.2.7 Рабочий раствор с концентрацией ионов мышьяка 50 мкг/дм
3
5,0 см
3
разбавленного раствора ионов мышьяка, приготовленного по 5.3.2.6, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см
3
(см. 5.1.6). Добавляют приблизительно 20 см
3
воды и 1 см
3
соляной кисло-
ты (см. 5.2.4). Раствор доводят водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.
5.3.2.8 Градуировочные растворы ионов мышьяка
В четыре стакана вместимостью 100 см
3
(см. 5.1.9) помещают по 1,0 г смеси Эшка, приготовлен-
ной по 5.3.2.1, добавляют по 10 см
3
воды и по 10 см
3
соляной кислоты (см. 5.2.4). Стаканы с содержи-