ГОСТ Р 54242—2020
совую долю влаги в пробе рассчитывают по потере массы навески при ее высушивании и выражают
в процентах по отношению к массе навески.
Отбор и подготовку проб допускается проводить в соответствии с иными нормативными
и/или техническими документами, действующими на предприятии.
5.5 Проведение испытания
5.5.1 Приготовление анализируемых растворов
5.5.1.1 Тигель, подготовленный по 5.3.1, взвешивают на весах (см. 5.1.1) и записывают показание
с точностью до 0,0001 г. Равномерно распределяют по дну тигля навеску топлива приблизительно 0,5 г,
снова взвешивают и записывают показание с точностью до 0,0001 г.
К навеске топлива в тигель добавляют (0,800 ± 0,001) г смеси Эшка (см. 5.3.2.1), тщательно
перемешивают металлическим шпателем, после чего содержимое тигля равномерно покрывают еще
(0,200 ± 0,001) г смеси Эшка.
Для каждой пробы топлива отбирают не менее двух навесок для проведения параллельных ис-
пытаний.
5.5.1.2 Тигли помещают в муфельную печь (см. 5.1.4) при комнатной температуре и равномерно
нагревают печь до 800 °С в течение 2 ч. Выдерживают тигель при температуре (800 ± 10) °С еще 2 ч.
Примечание ― Одновременное прокаливание в муфельной печи проб топлива, предназначенных для
определения других показателей, не допускается.
Затем тигли вынимают из печи и остужают. Если дальнейшая обработка тиглей происходит не
сразу, а через несколько часов, их помещают в эксикатор (см. 5.1.12) для хранения.
5.5.1.3 Содержимое тигля переносят в стакан (см. 5.1.9) вместимостью 100 см
3
. Смывают остатки
смеси из тигля в стакан небольшим количеством воды (см. 5.2.1) (от 5 до 10 см
3
).
Примечание ― Если при переносе содержимого тигля в стакан обнаружены несгоревшие частицы
топлива, опыт бракуют и при повторном определении увеличивают продолжительность прокаливания в му-
фельной печи, но не более чем до 8 ч.
Добавляют в тигель 10 см
3
соляной кислоты (см. 5.2.4), слегка нагревают на песчаной бане
(см. 5.1.13), а затем переносят содержимое в тот же стакан. Обмывают тигель еще 5 см
3
воды, которую
также переносят в стакан. Перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой для полного уда-
ления диоксида углерода.
Внимание! Необходимо очень осторожно добавлять соляную кислоту, т. к. экзотермическая реак-
ция смеси Эшка с соляной кислотой протекает с интенсивным выделением диоксида углерода.
8
Стакан охлаждают до комнатной температуры, раствор количественно переносят из стакана в
мерную колбу вместимостью 50 см
3
(см. 5.1.6) и доводят водой до метки.
5.5.1.4 Одновременно готовят раствор холостого опыта, для чего в тигель помещают 1 г смеси
Эшка без навески топлива и повторяют все операции в соответствии с 5.5.1.2 и 5.5.1.3.
Процедура подготовки и условия измерений должны быть одинаковыми для анализируемых рас-
творов и раствора холостого опыта.
5.5.2 Подготовка анализируемых растворов к измерениям
Для определения концентрации ионов мышьяка и селена в анализируемых растворах и растворе
холостого опыта (см. 5.5.1) необходимо предварительно подготовить эти растворы к проведению реак-
ции гидрирования.
Способ подготовки анализируемых растворов и раствора холостого опыта к измерению концен-
трации ионов мышьяка аналогичен способу подготовки градуировочных растворов ионов мышьяка, из-
ложенному в 5.3.2.9.
Способ подготовки анализируемых растворов и раствора холостого опыта к измерению концен-
трации ионов селена аналогичен способу подготовки градуировочных растворов ионов селена, изло-
женному в 5.3.2.14.
5.5.3 Определение ионов мышьяка и селена в растворах, подготовленных для измерения
Раствор, подготовленный к измерению по 5.5.2, переносят в аппарат для получения гидридов, по-
сле чего туда же добавляют раствор боргидрида натрия (см. 5.3.2.3).
Образовавшийся гидрид измеряемого элемента поступает в атомизатор спектрометра. Измери-
тельная система прибора с использованием монохроматора выделяет из спектра аналитическую ли-