ГОСТ Р 54242—2020
7
5.3.2.14 Подготовка градуировочных растворов ионов селена к измерению
Пипеткой (см. 5.1.7) отбирают по 10 см
3
каждого градуировочного раствора, приготовленного по
5.3.2.13, и помещают в стаканы вместимостью 25 или 50 см
3
(см. 5.1.9). К каждой аликвоте добавляют по
5 см
3
соляной кислоты (см. 5.2.4). Стаканы с содержимым помещают в водяную баню (см. 5.1.13),
нагретую до 90 °С, и выдерживают при этой температуре в течение 15—20 мин для восстановления
селенатов до селенитов.
Растворы не следует нагревать дольше 20 мин, чтобы избежать восстановления селенита до эле-
ментарного селена. Процесс восстановления можно проконтролировать путем сравнения результатов
измерения восстановленного градуировочного раствора селената натрия и градуировочного раствора с
такой же концентрацией, приготовленного непосредственно из селенита натрия.
Растворы охлаждают и доводят их объем водой до первоначального объема 15 см
3
.
5.3.3 Подготовка атомно-абсорбционного или атомно-флуоресцентного спектрометра
к измерению
Спектрометр и аппарат для получения гидридов (см. 5.1.14) подготавливают к работе в соответ-
ствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
Примечание ― Невозможно стандартизировать условия, приемы работы на спектрометре, в том числе
необходимое количество раствора боргидрида натрия, поскольку применяемые в настоящее время приборы зна-
чительно отличаются друг от друга, а также могут сочетаться с различными способами образования гидридов и
атомизации.
5.3.4 Градуировка атомно-абсорбционного или атомно-флуоресцентного спектрометра
Градуировочный раствор, подготовленный к измерению по 5.3.2.9 или по 5.3.2.14, переносят в
аппарат для образования гидридов и добавляют соответствующее инструкции количество раствора
боргидрида натрия, приготовленного по 5.3.2.3. Образовавшийся гидрид измеряемого элемента посту-
пает в атомизатор спектрометра. Измерительная система прибора с использованием монохроматора
выделяет из спектра аналитическую линию определяемого элемента: для мышьяка ― 193,7 нм, для
селена ― 196,0 нм. Записывают значение полученного аналитического сигнала.
Нулевое значение аналитического сигнала спектрометра устанавливают, используя раствор
№ 1 (см. таблицу 1) для градуировки, в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
По результатам измерений градуировочных растворов строят градуировочные графики для мы-
шьяка и селена. На оси абсцисс откладывают значения концентрации градуировочных растворов ионов
мышьяка и селена (мкг/дм
3
), на оси ординат ― соответствующие этим концентрациям значения анали-
тического сигнала (высоту или площадь пика).
Градуировку прибора периодически проверяют, используя градуировочные растворы.
5.4 Отбор и подготовка проб
Отбор проб осуществляют по ГОСТ 1817, ГОСТ 9815, ГОСТ 10742, ГОСТ 11223, ГОСТ 11304,
ГОСТ 16094, ГОСТ 23083, ГОСТ 33814, ГОСТ Р 54332, ГОСТ Р 59248, ГОСТ Р 59252, ГОСТ Р 59253,
ГОСТ Р 59254, ГОСТ Р 59257, ГОСТ Р ИСО 18283, ГОСТ ISO 13909-2, ГОСТ ISO 13909-3,
ГОСТ Р ИСО 13909-5 и [4].
Подготовку аналитической пробы проводят по ГОСТ 10742, ГОСТ 11303, ГОСТ 23083,
ГОСТ Р ИСО 18283, ГОСТ Р 54332, ГОСТ Р 59248, ГОСТ Р ИСО 13909-6. Проба должна быть измель-
чена до прохождения через сито с размером отверстий 212 мкм. Допускается использовать пробу,
проходящую через сито с размером отверстий 200 мкм. Измельченная проба должна находиться в
воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при
комнатной температуре в течение минимального времени, необходимого для достижения равновесия
между влажностью пробы и влажностью атмосферы лаборатории.
До начала определения измельченную воздушно-сухую пробу тщательно перемешивают не ме-
нее 1 мин. Одновременно с навеской пробы для определения массовой доли общего мышьяка и се-
лена отбирают навеску пробы для определения содержания в ней влаги. Определение содержания
влаги в аналитической пробе угля, торфа, кокса проводят в соответствии с ГОСТ 33503, ГОСТ 11305,
ГОСТ 27589.
Определение влаги воздушно-сухой пробы брикетов, отходов добычи и обогащения углей,
твердых остатков сжигания углей и материалов на их основе проводят высушиванием навески про-
бы в сушильном шкафу на воздухе при температуре от 105 °С до 110 °С до постоянной массы. Мас-