ГОСТ Р 54242—2020
i) значение неопределенности измерений для результата измерений, представленное в тех же
единицах, что и измеряемая величина, или в относительном по отношению к измеряемой величине
виде (например, в процентах);
j) дату испытания;
k) подпись лица, проводившего испытания;
l) идентификацию лиц(а), утвердивших(его) протокол.
10 Контроль точности результатов измерений
10.1 Общие положения
Контроль точности результатов измерений предусматривает следующие виды контроля:
- контроль стабильности градуировочной характеристики в соответствии с 10.2;
- контроль погрешности результатов измерений в соответствии с 10.3;
- контроль стабильности результатов измерений в соответствии с 10.4.
10.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят с использованием одного
из градуировочных растворов мышьяка и селена, применявшихся при градуировке спектрометра.
Выбирают раствор с содержанием мышьяка и селена, находящимся в середине диапазона градуиро-
вочного графика.
Градуировку признают стабильной, если полученный результат отличается от истинного
содержания мышьяка и селена в выбранном градуировочном растворе не более чем на 5 % отн.
При невыполнении условия хотя бы для одного из результатов контроль повторяют. В случае
повторного отрицательного результата устанавливают новую градуировочную характеристику.
10.3 Контроль погрешности результатов измерений
k
Контроль точности измерений проводят с использованием стандартных образцов (СО) со-
става объектов, анализируемых по настоящему стандарту. Желательно, чтобы матрица и состав
СО максимально соответствовали составу анализируемых проб.
СО анализируют в точном соответствии с установленной процедурой по 5.3—5.5 для мето-
да А и по 6.3—6.5 — для метода Б, а затем обрабатывают результаты измерений, проверяют их
приемлемость и устанавливают окончательный результат измерений X (мкг/г) согласно разде-
лу 7. Результаты контроля признают удовлетворительными при выполнении условий, выраженных
следующими формулами:
|X
k
– C
o
| ≤ CD
0,95
;(4)
2
CD
0,95
=
R
2
−
r
2
,
(5)
k
о
0,95
где X ― результат измерений массовой доли мышьяка или селена в СО, мкг/г;
С — опорное (аттестованное) значение массовой доли мышьяка или селена в СО, мкг/г;
CD― критическая разность для вероятности 0,95, мкг/г;
R и r ― предел воспроизводимости и предел повторяемости, указанные в таблице 3.
При неудовлетворительных результатах контроля находят и устраняют их причины, после
чего всю процедуру повторяют.
При отсутствии подходящих СО или их ограниченного количества в качестве средств кон-
троля могут быть использованы рабочие пробы стабильного состава или стандартный образец
предприятия (СОП). Оперативный контроль рекомендуется проводить методом варьирования на-
весок по ГОСТ 33654.
10.4 Контроль стабильности результатов измерений
14
Результаты измерений, полученные при контроле погрешности результатов измерений, мо-
гут быть использованы при реализации контроля стабильности результатов измерений массовой
доли мышьяка и селена.