ГОСТ Р 54242—2020
При работе с реактивами необходимо соблюдать требования безопасности в соответствии
с методическими рекомендациями [1].
6.3 Подготовка к проведению испытаний
6.3.1 Подготовка посуды
Подготовка посуды ― по 5.3.1.
6.3.2 Приготовление реактивов
6.3.2.1 Приготовление смеси Эшка ― по 5.3.2.1.
6.3.2.2 Раствор нитрата палладия с массовой концентрацией палладия 0,5 г/дм
3
В пластиковую мерную колбу вместимостью 25 (см. 6.1.12) помещают пипеткой (см. 6.1.7)
1,25 см
3
раствора нитрата палладия, приготовленного по 6.2.5, и доводят водой до метки. Срок
хранения в закрытой таре (см. 6.1.14) в темном месте ― 3 мес.
6.3.2.3 Раствор азотной кислоты объемной долей 0,3 %
В коническую колбу (см. 6.1.11) вместимостью 1000 см
3
помещают 300—400 см
3
воды, осто-
рожно (при перемешивании) цилиндром (см. 6.1.4) приливают 3 см
3
концентрированной азотной кис-
лоты (см. 6.2.3), доводят до метки водой и перемешивают. Срок хранения раствора в закрытой
таре (см. 6.1.14) не ограничен.
6.3.2.4 Основной раствор с концентрацией ионов мышьяка 10 мг/дм
3
В мерную колбу вместимостью 50 см
3
(см. 6.1.5) наливают 5—10 см
3
раствора азотной кисло-
ты (см. 6.3.2.3), затем пипеткой (см. 6.1.6) добавляют 5,0 см
3
стандартного раствора ионов мы-
шьяка концентрацией 100 мг/дм
3
(см. 6.2.4), доводят тем же раствором азотной кислоты до метки
и тщательно перемешивают. Срок хранения в закрытой таре (см. 6.1.14) в темном месте ― 1 мес.
6.3.2.5 Рабочий раствор с концентрацией ионов мышьяка 1 мг/дм
3
В мерную колбу вместимостью 50 см
3
(см. 6.1.5) наливают 5—10 см
3
раствора азотной кис-
лоты (см. 6.3.2.3), пипеткой (см. 6.1.7) добавляют 5,0 см
3
основного раствора ионов мышьяка
(см. 6.3.2.4), доводят тем же раствором азотной кислоты до метки и тщательно перемешивают.
Срок хранения в закрытой таре (см. 6.1.14) в темном месте ― 1 неделя.
6.3.2.6 Градуировочные растворы ионов мышьяка
Градуировочные растворы ионов мышьяка готовят с использованием прокаленной смеси Эшка,
для чего одновременно готовят четыре тигля (см. 6.1.2), в которые помещают по 1 г смеси Эшка
(см. 6.3.2.1).
Тигли помещают в холодную муфельную печь (см. 6.1.3) и равномерно поднимают температу-
ру печи до 800 °С в течение 2 ч. Выдерживают тигли при температуре (800 ± 10) °С еще 2 ч.
Примечание ― Одновременное прокаливание в муфельной печи проб топлива, предназначенных для
определения других показателей, не допускается.
После прокаливания дают тиглям остыть. Если дальнейшую обработку тиглей проводят не
сразу, а через несколько часов, их помещают в эксикатор (см. 6.1.9) для хранения.
Содержимое тигля переносят в стакан (см. 6.1.8) вместимостью 100 см
3
. Смывают остатки
смеси из тигля в стакан небольшим количеством воды (от 5 до 10 см
3
).
Добавляют в тигель 10 см
3
соляной кислоты (см. 6.2.2), слегка нагревают на песчаной бане
(см. 6.1.10), после чего переносят содержимое в тот же стакан. Обмывают тигель еще 5 см
3
воды,
которую также переносят в стакан. Затем аккуратно в каждый стакан добавляют по 10 см
3
кон-
центрированной соляной кислоты.
Внимание! Необходимо очень осторожно добавлять соляную кислоту во избежание разбрыз-
гивания, т. к. экзотермическая реакция смеси Эшка с соляной кислотой протекает с интенсивным
выделением диоксида углерода.
10
Стаканы помещают в предварительно нагретую до 90 °С водяную баню (см. 6.1.10) и выдержи-
вают в ней до полного растворения смеси Эшка примерно 10—15 мин. Перемешивают содержимое
стакана стеклянной палочкой для полного удаления диоксида углерода. Вынимают стаканы из во-
дяной бани и охлаждают.
После охлаждения содержимое стаканов количественно переносят в мерные колбы вмести-
мостью 50 см
3
(см. 6.1.5). Промывают стаканы несколько раз небольшими порциями воды, сливая
промывные воды в мерные колбы.