ГОСТ Р 54242—2020
П р и м еч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агент-
ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указа-
телю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам
ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный
стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого
стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который
дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом ут-
верждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана
датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение
рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то поло-
жение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
ВнастоящемстандартепримененытерминыпоГОСТ 17070,ГОСТ Р 57011и
ГОСТ Р ИСО 5725-1.
4 Сущность метода
Сущность метода заключается в спекании навески твердого топлива со смесью Эшка в окисли-
тельной атмосфере при температуре 800 °С до полного удаления сгораемых веществ. Соединения мы-
шьяка и селена извлекают из остатка после спекания раствором соляной кислоты. Содержание общего
мышьяка и селена в растворе определяют далее спектральными методами.
4.1 Метод А. Определение содержания общего мышьяка и селена в виде гидридов
методами атомно-абсорбционной или атомно-флуоресцентной спектрометрии
Аликвоту полученного раствора обрабатывают раствором йодистого калия для восстановления
мышьяка до трехвалентного состояния или нагреванием при температуре 90 °С в течение определен-
ного времени для восстановления селена до четырехвалентного состояния. Подготовленный таким об-
разом раствор переносят в аппарат для получения гидридов, соединенный со спектрометром, где по
реакции с боргидридом натрия происходит образование газообразных гидридов мышьяка или селена,
которые поступают в атомно-абсорбционный или атомно-флуоресцентный спектрометр для измере-
ния. Аналитическая спектральная линия мышьяка ― 193,7 нм, селена ― 196,0 нм.
4.2 МетодБ. Определениесодержанияобщегомышьякаметодоматомно-
абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией
Определение мышьяка в полученном растворе проводят с использованием атомно-абсорбци-
онного спектрометра, укомплектованного безэлектродной высокочастотной лампой для измере-
ния содержания мышьяка, с электротермической атомизацией (атомизацией в графитовой печи).
Аналитическая спектральная линия мышьяка — 193,7 нм.
П р и м еч а н и е ― Измерения должны проводить инженер-химик, техник или лаборант, имеющие выс-
шее или специальное образование, опыт работы в химической лаборатории, изучившие техническую доку-
ментацию на применяемое оборудование и реактивы, а также прошедшие обучение по безопасным приемам
работы с ними.
5 Метод А. Определение содержания общего мышьяка и селена
в виде гидридов методами атомно-абсорбционной
или атомно-флуоресцентной спектрометрии
5.1 Средства измерения, приборы и вспомогательное оборудование
3
5.1.1 Весы класса точности I по ГОСТ OIML R 76-1 с ценой деления шкалы 0,1 мг.
5.1.2 Тигель высокий 3 по ГОСТ 9147 или тигель В-20 по ГОСТ 19908.
5.1.3 Пластина толщиной 6 мм из кварца или другого огнеупорного материала, свободно помеща-
ющаяся в муфельной печи.