ГОСТ Р 54242—2020
ной бани и охлаждают его. Раствор из стакана количественно переносят в мерную колбу вмести-
мостью 50 см
3
(см. 6.1.5) и доводят водой до метки.
Аналогичные процедуры проводят для каждого тигля с пробой твердого топлива, подготов-
ленного по 5.5.1.1 и 5.5.1.2.
П р и м еч а н и е ― При определении содержания мышьяка в топливе настоящим методом холостой
опыт не проводят, т. к. при приготовлении градуировочных и анализируемых растворов используют равные
количества одинаковых реактивов, включая прокаленную смесь Эшка.
6.5.2 Определение ионов мышьяка в анализируемых растворах
В графитовую кювету спектрометра вводят раствор нитрата палладия (см. 6.3.2.2), а затем
раствор пробы, подготовленный по 6.5.1, проводят измерительный цикл и регистрируют значе-
ние аналитического сигнала. Процедуру измерения проводят несколько раз. Используя программное
обеспечение к спектрометру, рассчитывают среднеарифметическое значение аналитического сиг-
нала для данного раствора. По градуировочному графику определяют концентрацию ионов мышья-ка
в анализируемом растворе (мкг/дм
3
).
Если результат измерения анализируемого раствора оказывается выше, чем для самого кон-
центрированного градуировочного раствора, анализируемый раствор разбавляют раствором № 1
по таблице 2, подготовленным по 6.3.2.6, и измерение повторяют. Записывают фактор разбавле-
ния F (число, показывающее во сколько раз разбавлен раствор).
Аналогичную процедуру измерения повторяют для каждого анализируемого раствора.
Массовую долю мышьяка в аналитической пробе твердого топлива рассчитывают в соот-
ветствии с 7.2.
7 Обработка результатов
7.1 Метод А
Массовую долю мышьяка As
a
и селена Se
a
в аналитической пробе твердого топлива, мкг/г, рас-
считывают по формулам:
a
(
r
1
− r
0
)50
1000m
As
=
F;
(1)
1
000
m
Se
a
=
(
h
1
− h
0
)50
F;
(2)
1
0
1
0
где
ρ
― массовая концентрация мышьяка в анализируемом растворе, определяемая по градуировоч-
ному графику, мкг/дм
3
;
ρ
― массовая концентрация мышьяка в растворе холостого опыта, определяемая по градуиро-
вочному графику, мкг/дм
3
;
η
― массовая концентрация селена в анализируемом растворе, определяемая по градуировоч-
ному графику, мкг/дм
3
;
η
― массовая концентрация селена в растворе холостого опыта, определяемая по градуировоч-
ному графику, мкг/дм
3
;
50 ― объем подготовленной пробы, см
3
;
1000 ― коэффициент согласования размерности единиц объема;
m ― масса навески пробы, г;
F ― фактор разбавления.
7.2 Метод Б
Массовую долю мышьяка в аналитической пробе твердого топлива As
a
, мкг/г, рассчитывают
по формуле
,
a
C
p
50F
1000m
As
=
(3)
12
p
где C ― массовая концентрация мышьяка в растворе пробы, определяемая по градуировочному
графику, мкг/дм
3
;