ГОСТ Р 54242—2020
Затем в мерные колбы пипетками (см. 6.1.7) добавляют аликвоты рабочего раствора ионов
мышьяка (см. 6.3.2.5). Объемы аликвот указаны в таблице 2. Растворы в колбах доводят водой до
метки и тщательно перемешивают.
Та бл и ц а 2 ― Приготовление градуировочных растворов
Номер рас-
твора
Объем аликвоты рабочего раствора ионов мышьяка
концентрацией 1 мг/дм
3
, см
3
Концентрация ионов мышьяка
в градуировочном растворе, мкг/дм
3
1
0
0
2
0,5
10
3
1
20
4
2
40
Для увеличения количества точек на градуировочной кривой могут быть приготовлены допол-
нительные градуировочные растворы с другими концентрациями ионов мышьяка.
Градуировочные растворы готовят в день проведения анализа.
6.3.3 Подготовка атомно-абсорбционного спектрометра к измерению
Атомно-абсорбционный спектрометр (см. 6.1.13) подготавливают к работе в соответствии
с инструкцией по эксплуатации прибора.
6.3.4 Градуировка атомно-абсорбционного спектрометра
В графитовую кювету спектрометра вводят раствор нитрата палладия (см. 6.3.2.2), затем
градуировочный раствор № 1, приготовленный по 6.3.2.6, запускают измерительный цикл и реги-
стрируют аналитический сигнал. Процедуру повторяют несколько раз. Используя программное
обеспечение к спектрометру, рассчитывают среднеарифметическое значение аналитического сиг-
нала для данного раствора. Регистрацию и обработку аналитического сигнала для градуировочных
растворов № 2 — № 4 проводят аналогично.
По результатам измерений градуировочных растворов строят градуировочный график.
На оси абсцисс откладывают значения концентрации ионов мышьяка в градуировочных растворах
(мкг/дм
3
), на оси ординат ― соответствующие этим концентрациям значения аналитического сиг-
нала (высоту или площадь пика).
Градуировку прибора периодически проверяют, используя градуировочные растворы.
6.4 Отбор и подготовка пробы
Отбор и подготовку пробы осуществляют в соответствии с 5.4.
6.5 Проведение испытания
6.5.1 Подготовка анализируемых растворов
Содержимое тигля, подготовленного по 5.5.1.1 и 5.5.1.2, переносят в стакан (см. 6.1.8) вме-
стимостью 100 см
3
. Смывают остатки смеси из тигля в стакан небольшим количеством воды
(см. 5.2.1) (от 5 до 10 см
3
).
Примечание ― Если в тигле при переносе содержимого в стакан обнаружены несгоревшие частицы
топлива, опыт бракуют и при повторном определении увеличивают продолжительность прокаливания в му-
фельной печи, но не более чем до 8 ч.
Добавляют в тигель 10 см
3
соляной кислоты (см. 6.2.2), слегка нагревают его на песчаной
бане (см. 6.1.10), а затем переносят содержимое тигля в тот же пластиковый стакан. Обмывают
тигель еще 5 см
3
воды, которую также переносят в стакан. Затем аккуратно добавляют в стакан
10 см
3
соляной кислоты.
Внимание! Необходимо очень осторожно добавлять соляную кислоту во избежание разбрыз-
гивания, т. к. экзотермическая реакция смеси Эшка с соляной кислотой протекает с интенсивным
выделением диоксида углерода.
11
Помещают стакан в предварительно нагретую до 90 °С водяную баню (см. 6.1.10) и выдержи-
вают в ней до полного растворения смеси Эшка примерно 10—15 мин. Перемешивают содержимое
стакана стеклянной палочкой для полного удаления диоксида углерода. Вынимают стакан из водя-