Стр. 8 ГОСТ М П *—75
натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931—64;
кислоту ортофосфорную 85%-ную;
хислоту соляную по ГОСТ 3118—67;
литий сернокислый по ГОСТ 10563—63;
бром по ГОСТ 4109—64;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72.
3.8.2. Подготовка к испытанию
Приготовление реактива А
Навеску углекислого натрия массой 2 г, взвешенную с погреш
ностью не более 0.02 г, растворяют в 100 мл 0,1 н. раствора гид
рата окиси натрия. Если раствор мутный, то перед определением
его надо профильтровать.
Приготовление реактива В
Навеску сернокислой меди массой 0,5 г, .взвешенную с логреш-
ностью не более 0.02 г, растворяют в 100 мл 1%-ного раствора дву-
замешенного виннокислого натрия или калия. Если раствор
мут ный, то перед определением его надо профильтровать.
Приготовление реактива С
Реактив С готовят непосредственно перед определением смеши
ванием 50 частей реактива A w 1 части реактива В.
Приготовление реактива Д
Реактив Д (реактив Фолина) готовят в круглодонной на 1 л
колбе из огнеупорного стекла с обратным холодильником.
В колбу помешают 100 г вольфрамовокислого натрия, 25 г мо
либденовокислого натрия н 700 мл дистиллированной воды. Пос
ле полного растворения солей в колбу добавляют 50 мл 85%-ной
ортофосфорной кислоты и 100 мл концентрированной соляной кис
лоты. Содержимое колбы осторожно, но хорошо перемешивают. К
колбе присоединяют обратный холодильник и смесь кипятят (не
слишком сильно) в течение 10 ч. Кипячение можно вести с пере
рывом, но учитывают лишь период кипения.
После окончания кипячения в смесь добавляют 150 г серно
кислого лития, 50 мл дистиллированной воды и 5 капель брома
(осторожно). Для удаления излишка брома раствор кипятят 15
мин без холодильника под тягой. После охлаждения готовый ра
створ доводят в мерной колбе до 1 л, фильтруют через бумажный
фильтр и храпят в темной склянке с притертой пробкой в темном
месте. Реактив Д должен быть соломенно-желтого цвета без зеле
ного оттенка. Затем в реактиве определяют концентрацию кислоты.
Д
ля
этого приготовленный реактив разводят дистиллированной
водой I ; 10 (1 мл реактива и 9 мл воды) и титруют 0,1 и. раство
ром гидрата окиси натрия по фенолфталеину (3—4 капли). Кис
лотность рассчитывают делением количества миллилитров 0,1 н.
щелочи, израсходованных на титрование 1 мл реактива Д, на 10.
Реактив Д имеет кислотность 1,6—2,3 н.