ГОСТ Р 52677—2006
Положение максимума пика будет изменяться в зависимости от прибора и массовой доли транси
зомеров в анализируемой пробе. Положение максимума должно быть установленодля каждого прибо ра
на градуировочном растворе, содержащем 70 % трансизомеров. Максимум пика для любой другой
концентрации определяется в том же положении.
Используя градуировочные данные для трансизомеров соответствующего диапазона менее
10 % или 10 % и более, вычисляют массу метилэлаидата т мэ, г. в метиловых эфирах (см. 5.3.4.2) по
формуле
т
мэ
К - *
(4)
Ь
где
Ас
— скорректированное по базовой линии поглощение пика 966—968 см’1, ед. оптической плотнос
ти;
а
— отрезок, отсекаемый продолжением градуировочной прямой на оси
у.
ед. оптической плотнос
ти;
b
— тангенс угла наклона градуировочной прямой, ед. оптической плотностиУг.
5.5.3Массовую долю трансизомеров в пересчете на метилэлаидат о>гр, %, вычисляют по фор
муле
_ ^ м э _ 1 Q Q
(5)
°>гр
т,
где
т иэ
— масса метилэлаидата (см. 5.5.2), г;
т ,
— масса подготовленных метиловых эфиров (см. 5.3.4.2), г.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до
первого десятичного знака.
За окончательный результат определения принимаютсреднеарифметическое значение результа
тов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости результатов измере
ний (см. 5.6).
5.6 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных одним
и тем же методом на идентичном анализируемом продукте в одной и той же лаборатории одним и тем
же аналитиком на одном и том же оборудовании в пределах короткого интервала времени при
Р
=
0.95, не должно превышать значений пределов повторяемости
г
:
20 % отн. для трансизомеров массовой долей до 10 % включительно;
10 % отн. для трансизомеров массовой долей свыше 10 %.
5.7 Предел воспроизводимости
Расхождения между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же
методом на идентичном анализируемом продукте в различных лабораториях различнымиоператорами
на различном оборудовании при Р = 0.95 не должно превышать пределов воспроизводимости
R:
40 % отн. для трансизомеров массовой долей до 10 % включительно;
20 % отн. для трансизомеров массовой долей свыше 10 %.
5.8 Границы относительной погрешности 8. при Р = 0.95:
• 30 % для трансизомеров массовой долей до 10 % включительно;
* 15 % для трансизомеров массовой долей свыше 10 %.
6 Определение массовой доли изолированных трансизомеров жирных
кислот методом газовой хроматографии с использованием капиллярной
колонки
6.1 Область применения
Метод предназначен для определения массовой доли трансиэомеров жирных кислот в жировых
продуктах при массовой доле трансизомеров жирных кислот в указанных продуктах менее 10 %.
Метод применяют при возникновении разногласий для указанного предела измерений.
6