ГОСТ Р 52677—2006
На призму ячейки наносят несколько капельматериала сравнения (материаладолжно бытьдоста
точно, чтобы полностью покрыть поверхность призмы НПВО). Для градуировочных смесей ТЭ/ТО сле
дует использовать в качестве материала сравненияТО. Для анализируемыхпроб в качестве материала
сравнения используют рафинированное отбеленное растительное масло.
Регистрируют сравнительный (фоновый)спектр. Очищают призму, вытирая ее мягкой хлопчатобу
мажной тканью без ворса. На призму наносят анализируемую пробу и регистрируют спектр поглощения
при тех же параметрах, что и фоновый спектр.
7.5 Обработка результатов
Определяют площадь под пиком полосы в области 966—968 см’1в пределах спектрального диа
пазона 945—990 см-1.
Используя градуировочные характеристики, вычисляют массовую долю трансизомеров в пересче
те на метилэлаидат в анализируемой пробе щ %. по формуле
где S — площадь под пиком полосы в области 966 см-1— 968 см-’ в диапазоне 943—990 см-1, см2:
а — отрезок, отсекаемый продолжением градуировочной прямой на оси у, см2;
Ь— тангенс угла наклона градуировочной прямой. см2/%.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до
первого десятичного знака.
За окончательный результат определения принимаютсреднеарифметическое значение результа
тов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости результатов измере
ний (см. 7.6).
7.6 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных одним
и тем же методом на идентичном анализируемом продукте в одной и той же лаборатории одним и тем
же аналитиком на одном и том же оборудовании в пределах короткого интервала времени при
Р
=
0.95, не должно превышать значений пределов повторяемости
г:
20 % отн. для значений массовых долей трансизомеров до 10 % включительно:
10 % отн. для значений массовых долей трансизомеров свыше 10 %.
7.7 Предел воспроизводимости
Расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же
методом на идентичном анализируемом продукте в различных лабораториях различными оператора
ми на различном оборудовании при
Р
= 0,95. не должно превышать значений пределов воспроизводи
мости
R:
40 % отн. для значений массовых долей трансизомеров до 10 % включительно:
20 % отн. для значений массовых долей трансизомеров свыше 10 %.
7.8 Границы относительной погрешности, ft, при
Р
= 0.95:
± 30 % для значений массовых долей трансизомеров до 10 % включительно:
1
15 % для значений массовых долей трансизомеров свыше 10 %.
8 Требования безопасности при выполнении определений
8.1 При выполнении определений необходимо соблюдать требования техники безопасности при
работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по
ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
8.2 При выполнении определенийпо разделу 5 необходимособлюдатьдополнительные требова
ния техники безопасности.
Четыреххлористый углерод — сильный канцероген! Относится к высокоопасным соединениям
(2-й класс опасности). Обладает токсическим действием при вдыхании его паров и при попадании рас
творителя на кожные покровы. Предельно допускаемая концентрация (ПДК) паров четыреххлористого
углерода в воздухе рабочей зоны составляет 20 мг/м3.
и