ГОСТ Р 52677—2006
6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационнымдетектором (ПИД). программированием темпе
ратуры. инжектором для капиллярных колонок и делителем потока (приблизительно 1:100) серии Хро-
матэк-Кристалл или аналогичный.
Капиллярная колонка с высокополярной неподвижной фазой CP™-Sil 88 (длиной от 50 до 100 м. с
внутреннимдиаметром 0.25 мм, толщиной пленки жидкой фазы 0,20 мкм); SP-2340 (длиной 60 м, с внут
ренним диаметром 0,25 мм. толщиной пленки жидкой фазы 0.20 мкм); ВРХ-70 (длиной 50 м, с внутрен
ним диаметром 0,22 мм, толщиной пленки жидкой фазы 0,25 мкм) или подобной высокополярной
цианопропиловой фазой SP-2380 и SP-2560. обеспечивающей аналогичное разделение различных
геометрических изомеров.
Для лучшего разделения рекомендуется капиллярная колонкадлиной 100 м с высокополярной не
подвижной фазой SP-2560 и CP™-Sil 88.
Микрошприц вместимостью 1 и 10 мм3 по действующему нормативному документу.
Гептан для хроматографии по ГОСТ 25828 (н-гептан).
Гексан для хроматографии по [3].
Воздух по ГОСТ 17433, класс загрязненности 0. Допускается использовать компрессоры любого
типа, обеспечивающие необходимое давление ичистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации
хроматографа.
Технический водород марки А по ГОСТ 3022 или электролизный водородот генератора водорода.
Газ-носитель газохроматографической чистоты, высушенный и освобожденный от кислорода:
газообразный азот по ГОСТ 9293. особой чистоты.
газообразный гелий марки А по [4];
технический водород марки А по ГОСТ 3022 или электролизный водородот генератора водорода;
П р и м е ч а н и е — Водород в качестве газа-носителя может удваивать скорость анализа, но чрезвычайно
опасен. Работать с водородом можно только с использованием предохранительных приспособлений!
стандартные образцы метиловых эфиров жирных кислот, содержащих трансизомеры (5).
Допускается применение другихсредств измерений и вспомогательного оборудования с метроло
гическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.
6.3 Подготовка к проведению измерений
6.3.1 Подготовка проб — по 4.1, 4.2.
6.3.2 Приготовление метиловых эфиров жирных кислот — по ГОСТ Р 51486.
6.4 Проведение измерений
6.4.1 Включение и работа с хроматографом — в соответствии с руководством по эксплуатации
прибора.
6.4.2 Выбор условий измерений
При выборе условий измерений с капиллярной колонкой учитывают следующие переменные ве
личины:
- длину и внутренний диаметр колонки;
- природу и количество неподвижной фазы;
- температурные условия;
- линейную скорость газа-носителя:
- требуемое деление потока;
- количество испытуемой пробы.
Выбор оптимальных условий газовой хроматографии при температуре инжектора и детектора
250 X — в соответствии с таблицами 3. 4 (см. также приложение Б).
Т а б л и ц а 3 — Рекомендуемые условия газовой хроматографии для колонок длиной менее 100 м
Обозначение параметра
Рекомендуемые оптимальные успения
Неподвижная фаза
SP-2340
CP,M-Sil 88
ВРХ-70
Длина колонки, м
60
50
50
Температурные условия. "С
Изотерма 192
Изотерма 175
Изотерма 198
7