ГОСТ Р 52677—2006
- представляющим собой смешанные триглицериды, имеющие длинно- и короткоцепочечные ра
дикалы (типа диацетостеарина),
- любым другим, содержащим компоненты, имеющие функциональные группы, которые дают по
лосы поглощения достаточно близко к полосе С-Н деформационной изолированной двойной связи в
трансконфигурации с частотой (волновым числом) 966—968 см-1.
5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Инфракрасный Фурье-слектрометр Инфралюм ФТ-02 либо другой Фурье-спектрометр илидиспер
сионный спектрометр, однолучевой или двухлучевой, позволяющий проводить измерения в диапазоне
частот (волновых чисел) 900—1050 см-’ с разрешением 4 см \ с системой обработки данных, осуще
ствляющей перевод спектра в поглощение, масштабирование спектров по осям
х
и у. считывание спек
тров с точностью до 1 см-’ по волновому числу и поглощение не хуже 0.001 единицы оптической
плотности.
Кюветы для жидких проб с окнами из хлористого натрия (NaCI) или бромистого калия (КВг) с фик
сированной оптической длиной от 0.6 до 1 мм. В однолучевых приборах используют пары кювет, спек
тры чистого растворителя в которых не должны отличаться друг от друга более чем на 0.01 единицы
оптической плотности. Так же подбирают кюветы и для двухлучевых приборов.
Испаритель вакуум-ротационный.
Колбы 2-10-1; 2-25-1; 2-50-1 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-1-1; 1-1-1-5; 1-2-1-10 по ГОСТ 29228.
Пипетки Пастера или шприцыдля заполнения жидкостных кювет из материала, устойчивого к рас
творителю (фторопласт, стекло) по действующим нормативным документам.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания не более i 0.0002 г.
Баня водяная.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288 или сероуглерод технический по ГОСТ 19213.
Кальций хлористый безводный по [1].
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Метилэлаидат (МЭ) и метилолеат(МО), ссодержаниемосновного вещества не менее 99 % по [2].
Допускается применение другихсредств измерения и вспомогательного оборудования с метроло
гическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.
5.3 Подготовка к проведению измерения
5.3.1 Подготовка растворителей
Четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288 засыпают прокаленным хлористым кальцием по [1]
(50 г на 1дм3 четыреххлористого углерода) и оставляют на сутки. После этого четыреххлористый угле
род перегоняют (температура кипения 77 °С) на водяной бане.
Допускается использовать в качестве растворителя сероуглерод по ГОСТ 19213. Вэтом случае от
негоотделяют воду в делительной воронке по ГОСТ 25336. сушат над прокаленным хлористым кальци
ем (как указано выше) и перегоняют (температура кипения 46 °С) на водяной бане с выносным обогре
вом (с подачей горячей воды от выносного водоподогревателя).
5.3.2 Приготовление основных и градуировочных растворов
5.3.2.1 Приготовление основных и вспомогательного растворов
В мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см* взвешивают (0.50 ±0.05) г метилэлаидата
по [2] на лабораторных весах по ГОСТ 24104. записывая результат взвешивания до четвертого десяти
чного знака, и доводятдо метки четыреххлористым углеродом (сероуглеродом). Колбу закрывают ирас
твор хорошо перемешивают. Так же готовят раствор метилолеата по [2]. Исходя из точных навесок
вычисляют массовую концентрацию основных растворов. Она должна быть приблизительно равна
0.020 г/см3. Срок хранения основных растворов — 3 мес при температуре (5 л 2) °С.
Далее готовят вспомогательный раствор метилэлаидата массовой концентрацией около
0.002 г/см3(точная массовая концентрация должна быть вычислена исходя из массовой концентрации
основного раствора). Для этого пипеткой по ГОСТ 29228 вместимостью 5 см3 переносят 5.00 см3основ
ного раствора метилэлаидата в мерную колбу вместимостью 50 см3идоводятдо метки четыреххлорис
тым углеродом (сероуглеродом . Колбу закрывают пробкой, и раствор хорошо перемешивают.
Вспомогательный раствор метилэлаидата хранится 1 мес при температуре (5 ±2) °С.
з