ГОСТ Р 52677—2006
5.3.2.2 Градуировочные растворы трансизомеров массовыми долями 1%, 4 % и 7 %
В мерных колбах по ГОСТ 1770 вместимостью 10 см2взвешивают метилолеат в количествах, ука
занных в таблице 1. записывая результат взвешиваниядо четвертогодесятичногознака. Добавляют пи
петкой соответствующие объемы вспомогательного раствора метилэлаидата концентрацией
0,002 г/см3в каждую из колб, доводят до метки четыреххлористым углеродом (сероуглеродом), закры
вают пробкой и раствор хорошо перемешивают.
Т а б л и ц а 1 — Соотношения компонентов для получения градуировочных растворов трансизомеров
массовыми долями 1 %. 4 % и 7 %
Номинальная массовая доля
трамсиэомероо. %
Вспомогательный раствор
метилэлаидата.см’
Метилолеат. г
1
1.00
0.198 ± 0.005
4
4.00
0.192 s 0.005
7
7.00
0.186 1 0.005
5.3.2.3 Градуировочные растворы трансизомеров массовыми долями 10 %, 30 %. 50 % и 70 %
В мерные колбы вместимостью 10 см3 переносят пипеткой объемы основного раствора метилэла
идата концентрацией 0.020 г/см3и основного раствора метилолеата концентрацией 0.020 г/см3в коли
чествах. указанныхв таблице 2. Отмеренные объемыдолжны заполнятьколбы точнодо метки 10см3.
Т а б л и ц а 2 — Соотношения компонентов для получения градуировочных растворов трансизомеров
массовыми долями 10 %. 30 %, 50 % и 70 %
Номинальная массовая доля
трансиэомеров. %
Основной раствор метилэлаидата. см1
Основной раствор метилолеата. см’
10
1.00
9.00
30
3.00
7.00
50
5.00
5.00
70
7.00
3.00
5.3.3 Градуировка
5.3.3.1Для каждого градуировочного раствора (см. 5.3.2.2 и 5.3.2.3) вычисляют точную массу
трансизомеров в пересчете на метилэлаидат
т ,
г. содержащуюся в 10 см3раствора, учитывая точное
значение исходной навески и последовательное разведение, по формуле
m=CV,
(1)
где С — массовая концентрация вспомогательного (для градуировочной зависимости менее 10 %
трансизомеров) и основного (для градуировочной зависимости 10 % и более трансизомеров)
растворов, г/см3;
V
— объем вспомогательного (для градуировочной зависимости менее 10 % трансизомеров) и
основного (для градуировочной зависимости 10 % и более трансизомеров) растворов, см3.
Каждый градуировочный раствор (см. 5.3.2.2 и 5.3.2.3) анализируют, определяют высоту пика по
глощения трансизомеров в области 966—968 см-’ иделают коррекцию базовой линии так. как это опи
сано в 5.5.
5.3.3.2 Для трансизомеров массовойдолей менее 10 %, используя метод наименьших квадратов,
строят градуировочную прямую в координатах: скорректированные по базовой линии значения погло
щений при 966—968 см-’ для градуировочных растворов трансизомеров массовой долей 1%. 4 %, 7% и 10
% (осьу) — масса метилэлаидата в граммах в 10см3градуировочного раствора (ось
х)
иопределяют угол
наклона и отрезок, отсекаемый на оси у продолжением градуировочной прямой.
5.3.3.3 Для трансизомеров массовой долей 10 % и более также строят градуировочную прямую
no 5.3.3.2. используя градуировочные растворы массовой долей 7 %, 10 %. 30 %. 50 % и 70 %.
4