ГОСТ Р 52677—2006
5.3.3.4Контрольстабильности градуировочной характеристики проводят после смены реактивов,
но не реже одного раза в 6 мес. Для этого используют любой градуировочный раствор трансизомеров
массовой долей менее 10 % и градуировочный раствор трансизомеров массовой долей 10 % и более.
Эти растворы должны быть приготовлены заново no 5.3.2.2 и по 5.3.2.3.
Стабильность градуировочных характеристик считают удовлетворительной, если для каждого
градуировочного раствора выполняется следующее неравенство:
где
К
= 10 % — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики:
т 0
— масса трансизомеров в градуировочном растворе в пересчете на метилэлаидат, г;
т ыэ — масса трансизомеров, определенная в градуировочном растворе по формуле (4). с ис
пользованием градуировочных характеристик, в пересчете на метилэлаидат, г.
Если неравенство (2) не выполняется, то эксперимент повторяют. Если результат повторного экс
перимента неудовлетворительный, то выясняют причины, приводящие к получению неудовлетворитель
ных результатов контроля, и устраняют их. В случае невозможности устранения причин, приводящих к
превышению норматива, градуировочную прямую строят заново
5.3.4 Приготовление метиловых эфиров
5.3.4.1 Пробу анализируемого продукта, подготовленного по 4.1, 4.2, массой 0,5—1,0 г, преобра
зовывают в метиловые эфиры жирных кислот по ГОСТ Р 51486 и полностью отгоняют растворитель с
помощью вакуум-ротационного испарителя.
5.3.4.2 В мерной колбе вместимостью 10 см3 взвешивают (0.20
а
0.01) г метиловых эфиров
(см. 5.3.4.1). записывая результат взвешивания до четвертого десятичного знака. Содержимое колбы
доводят до метки четыреххлористым углеродом (сероуглеродом). Колбу закрывают пробкой, и раствор
хорошо перемешивают.
5.4 Проведение измерений
5.4.1 Настройку рабочих параметров спектрометра и параметры регистрации спектров устанав
ливают в соответствии с руководством по эксплуатации прибора для получения инфракрасного спектра с
разрешающей способностью 4 см-’, охватывающего спектральный диапазон 900—1050 см-1. Пара
метры регистрации должны быть идентичны как для градуировочных растворов, так и для
анализируемых проб продуктов.
5.4.2 Однолучевые спектрометры
Чистую кювету заполняют четыреххлористым углеродом (сероуглеродом) и удаляют все воздушные
пузырьки. Записываютсщнолучевойспектр, чтобы использовать его в дальнейшем для сравнения (фон).
Затем заполняют чистую кювету раствором метилового эфира (см. 5.3.4.2) и записывают однолу
чевой спектр пробы. Далее сопоставляют спектр пробы со спектром фона и преобразовывают в едини цы
поглощения.
5.4.3 Двухлучевые спектрометры
Чистую кювету заполняют четыреххлористым углеродом сероуглеродом), удаляют все воздуш
ные пузырьки, закрывают и помещают в ячейку канала сравнения. Заполняют вторую парную кювету
раствором метилового эфира (см. 5.3.4.2). Удаляют все воздушные пузырьки, закрывают и помещают в
ячейку канала образца. Делают запись спектра и преобразовывают в единицы поглощения.
5.5 Обработка результатов
5.5.1 На спектре анализируемой пробы продукта проводят базовую линию к полосе поглощения
при 966—968 см"’ (приложение А).
Точки на спектре, между которыми проведена базовая линия, зависят от пика поглощения. Базо
вые линиидолжны быть проведены одинаково какдля градуировочных растворов, так идля анализиру
емых проб продукта. Для анализируемых проб продукта с высокой массовой долей трансизомеров
базовая линия должна быть проведена к минимуму около 985 см-’ (см. рисунок А.1).
5.5.2 Вычисляют скорректированное по базовой линии поглощение
А.
по формуле
,
т 0
-т
±2.100 £ К.
(
2
)
(
3
)
где
Ар
— поглощение пика 966—968 см-1;
Аь
— поглощение на базовой линии.
5