ГОСТ Р 52677—2006
Окончание таблицы 3
Обозначение параметраРекомендуемые оптимальные условия
Давление на входе в колонку. кПа125130155
Линейная скорость газа-носителя (гелия, азота), см/с151917
Т а б л и ц а 4 — Рекомендуемые условия газовой хроматографии для колонок длиной 100 м
Обозначение параметра
Рекомендуемые оптимальные условия
Неподвижная фаза
SP-2560
CP,M-Sil 88
CP,M-SII 88
Температурные условия. вС
От 120 *С до 240
“С
со
скоростью 4—8 "С/мин
Изотерма 150
Изотерма 175
Давление на входе в колонку. кПа
220
170
160
Линейная скорость газа-носителя (водорода),
см/с
30
30
30
П р и м е ч а н и е — При наличии в анализируемой пробе жирных кислот с числом углеродных атомов а
цепи менее 10 начальную температуру программирования снижают до удовлетворительного отделения пиков ме
тиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот от пика растворителя.
6.4.3 Подбор оптимальных условий хроматографического анализа
Отбирают микрошприцем 0.3—1.0 мм3 раствора метиловых эфиров (массовой концентрацией
приблизительно 7 мг/см3 в н-гептане или гексане), приготовленных из анализируемой пробы по
ГОСТ Р 51486. и вводят в газовый хроматограф.
Сравнивают полученную хроматограмму с типичными хроматограммами, приведенными в прило
жении В. Если полученное разделение не идентично этим хроматограммам, то требуются небольшие
изменения в температуре термостата колонок. Температуру термостата колонок постепенно уменьша ют
или увеличивают на 1 °С, пока не получат разделение, идентичное типичным хроматограммам.
Эти небольшие поправки требуются, чтобы скорректировать различия как между колонками, так и
между приборами контроля температуры, и обычно они находятся в диапазоне только нескольких гра
дусов (плюс или минус) от указанного значения.
Если условия газохроматографического анализа подобраны правильно, полученное разделение
должно позволить идентифицировать небольшую примесь изомера С18:1 11цис после пика С18:1 9цис в
рафинированных маслах, например соевом. Два цисизомера С18:1 должны четко разделяться (см.
приложение В).
6.4.4 Идентификация пиков
Для масел ижиров, рафинированных при высокой температуре, числотрансизомеров ограничено,
так как у двойных связей образуются только геометрические изомеры в том же самом природном поло
жении. Для жирных кислот С18 образуются такие специфические изомеры:
- С18:1 Этранс;
- С18:2 9цис 12транс. С18:2 Этранс 12цис;
- С18:3 9,12.15 транс-цис-транс, цис-цис-транс. цис-транс-цис и транс-цис-цис.
В некоторых пробах также найдены изомеры С18:2 Этранс 12транс и С18:3 транс-транс-цис в
очень маленьких количествах.
Дляжировыхпродуктов, содержащих молочныйжир и/или частично гидрогенизированиые масла и
жиры, трансизомеры идентифицируютсяс помощью значений эквивалентнойдлины цепи (ЭДЦ). позво
ляющих оценить порядоквыхода из колонки трансизомеров в зависимости от положениядвойной связи
в трансконфигурации в углеродной цепи (см. приложение Г).
6.4.5 Проведение измерения
6.4.5.1 Проводятхолостой опыт с н-гептаном или гексаном. Вхолостом опыте не должны быть об
наружены никакие пики. Это испытание повторяют после анализа каждых десяти проб.
6.4.5.2 Отбирают микрошприцем 0.3—1,0 мм3 раствора метиловых эфиров, приготовленных из
анализируемой пробы, и вводят в газовый хроматограф. Идентифицируют пики на хроматограмме.
8