ГОСТ Р 52677—2006
- содержащим высокие уровни (более 5 %) сопряженных ненасыщенных связей (например, тунго
вое масло),
- содержащим функциональные группы, которые изменяют интенсивность С-Н деформационной
двойной связи в трансконфигурации (например, касторовое масло, содержащее рицинолевую кислоту
или ее геометрический изомер, рицинэлаидиновую кислоту (12-гидрокси-9-октадеценовая кислота)],
- представляющим собой смешанные триглицериды, имеющиедлинно- и короткоцепочечные ра
дикалы (типа диацетостеарина).
- любым другим, содержащим компоненты, имеющие функциональные группы, которые дают по
лосы поглощения достаточно близко к полосе С-Н деформационной изолированной двойной связи в
трансконфигурации с частотой (волновым числом) 966—968 сиг1.
7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Инфракрасный Фурье-спектрометр или дисперсионный однолучевой спектрометр, позволяющий
проводить измерения вдиапазоне 900—1050 см-1с разрешением 4 см-\с системой обработкиданных,
осуществляющей перевод спектра в поглощение, масштабирование спектров по осям х иу, считывание
спектров с точностью до 1 см-1по волновому числу и поглощение не хуже 0.001 единицы оптической
плотности, а также определение площади под пиком полосы поглощения при 966—968 см-’.
Приставка НПВО с призмой из селенида цинка (или аналогичной), позволяющая поддерживать
температуру (65 ♦2) вС. Вместимость ячейки должна быть приблизительно 50 мкл. Для полосы при
966—968 см-’ отношение сигнал-шум в диапазоне 900—1050 см-1должно быть равно 10:1 или более
для пробы, содержащей 1 % триэлаидина. Уровень шума спектра поглощения пустой приставки, полу
ченного за 1мин. при разрешении 4 см 1в диапазоне 900—1050 см-1, недолжен превышать 0,0005 еди
ницы оптической плотности
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания не более
i
0,0002 г.
Триэлаидин (ТЭ) и триолеин (ТО) с содержанием основного вещества не менее 99 % [2].
Стакан по ГОСТ 25336, вместимостью 10 см3.
Масло растительное, рафинированное отбеленное.
7.3 Подготовка к измерению
7.3.1 Приготовление градуировочных смесей
В стаканчиках по ГОСТ 25336 вместимостью 10 см3взвешивают с записью результата до четвер
того знака (0,3 — х) г триолеина и х г триэлаидина. где х равен (0.0030
±
0.0005) г, (0,0150 ± 0,0005) г,
(0,0300
1
0.0005) г. (0.0600
±
0.0005) г, (0,0900 * 0,0005) г, (0,1200 ± 0,0005) г и (0,1500
1
0,0005) г, и по
лучают градуировочные смеси массовой долей около 1 %, 5 %, 10 %. 20 %, 30 %, 40 % и 50 % соответ
ственно. Исходя из взятой навески, для каждой градуировочной смеси вычисляют точную массовую
долю триэлаидина (в процентах), округляя результат до второго десятичного знака.
7.3.2 Градуировка
Анализируют каждую градуировочную смесь ТЭ/ТО и определяют общую площадь под полосой
поглощения при 966—968 см*1, как описано в 7.5.
Пример ИК-спектра НПВО приведен в приложении Д.
С помощью метода наименьших квадратов строят градуировочную зависимость в координатах:
площадь под полосой поглощения при 966—968 см-1(ось у) — массовая доля ТЭ (ось х). Определяют
тангенс угла наклона и отрезок, отсекаемый на оси у градуировочной прямой.
Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется периодически, но не
реже одного раза в 6 мес.
Критерий стабильности градуировочных характеристик — no 5.3.3.4.
7.3.3 Подготовка пробы — по 4.1, 4.2.
7.4 Проведение измерений
Задают параметры сканирования в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра и
приставки НПВО: спектральный диапазон 900—1050 см-1, 64 скана (или другое число сканов, требуе
мое для достижения отношения сигнал-шум в этом диапазоне не более 0,0005 единицы поглощения),
разрешение 4 см 1. Параметры регистрации спектров должны быть идентичны как для анализируемых
образцов, так идля градуировочных смесей. Для твердых образцов триглицеридов температуру ячейки
НПВО следует поддерживать (65 ± 2) °С, но она должна быть одинакова какдля материала сравнения,
так и для анализируемой пробы.
ю