ГОСТ Р 51637-2000
Натрий салициловокислый по ГОСТ 17623. раствор массовой долей 5
%.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. раствор массовой долей 2
%.
Квасцы железоаммонийные 12-водные по НД |5|.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная дистиллированной водой 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный дистиллированной водой 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная дистиллированной водой 1:1.
6.3.2Подготовка к испытанию
6.3.2.1 Приготовление запасного раствора
12-водные железоаммонийные квасцы массой 8.635 г растворяют в 100 см3раствора хлористо
водородной кислоты (1:1) в мерной колбе вместимостью 1000 см3, добавляют 2 —3 капли концент
рированной азотной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно
перемешивают.
Раствор хранят не более одного года при комнатной температуре. Массовую концентрацию
железа в приготовленном растворе определяют весовым методом. Для этого 100см3 приготовленного
раствора помещают в стакан вместимостью 200 см3, прибавляют несколько капель концентрирован
ной азотной кислоты, нагреваютпочти до кипения. Затем для осаждения железа прибавляют раствор
аммиака до слабого запаха. Стакан с осадком гидроксида железа накрывают часовым стеклом,
нагревают еще 30 мин, дают осадку осесть и фильтруют горячий раствор через обездоленный фильтр с
красной или белой лентой, сливая сначала прозрачный раствор. Осадок несколько раз промывают
горячим раствором азотнокислого аммония массовой долей 2
%,
подщелоченным несколькими
каплями аммиака. Затем осадок переносят на фильтр и 2—3 раза промывают тем же раствором
азотнокислого аммония и 3—4 раза —горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком поме
щают во взвешенный фарфоровый тигель, ставят в холодную муфельную печь и, постепенно
повышая температуру, прокаливают при температуре (850 ± 50) *С до постоянной массы.
Массовую концентрацию железа в запасном растворе сд1, мг/см3, вычисляют по формуле
_ /иА0.6994(1)
С*‘100 1
где
тА
— масса осадка гидроокиси железа (III), кг;
0.6994 — коэффициент пересчета массы осадка гидроокиси железа (III) на массу железа (111);
100 — объем запасного раствора, взятый для анализа, см’.
6.3.2.2 Приготовление рабочего раствора железа массовой концентрации 0.1 мг/см3
Объем запасного раствора железасм3, необходимый для приготовления требующегося
объема рабочего раствора массовой концентрации 0,1 мг/см3, вычисляют по формуле
у
ГЖ1
с
*1
(2)
Объем запасного раствора
Уя1,
см3, доводят до объема Кжр, см’, раствором соляной кислоты
1:1. Раствор хранят при комнатной температуре не более 3 мес.
6.3.2.3 Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают раствор массовой концентрации железа
0,1 мг/см3 в объемах, указанных в таблице 3.
Т а б л и ц а 3
Номер колбы
Объемы раствора массовой
Концентрами и желе та 0.1 м г/см ’. см’
Масса железа и 50 см ’ раствора
сравнения, мкг
1
2
3
4
0
0.5
1.0
1.5
5
2.0
6
7
2.5
3.0
0
50
ИЮ
150
200
250
300
6