ГОСТ Р 51637-2000
В каждой делительной воронке объем раствора доводят до 5 см3 раствором соляной кислоты,
разбавленной дистиллированной водой 1:1000. Используют свежеприготовленные растворы.
6.5.2.12 Приготовление испытуемого раствора по 6.1.1 или 6.1.2.
6.5.3 Проведение испытания
Ориентируясь на рецептуру премикса и взятую для озоления навеску премикса, растворы юлы,
полученные по 6.1.1 или 6.1.2, разбавляют дистиллированной водой так, чтобы массовая концент
рация цинка вних была от 0,2 до 1мкг/см3. При мокром способе озоления к раствору золы добавляют
1—2 капли раствора метилового оранжевого и из бюретки раствор аммиака до перехода окраски
раствора в желтую. При сухом способе озоления в этой операции нет необходимости.
В делительные воронки вместимостью 50 — 100 см5 отбирают 5 см3 испытуемого раствора.
Затем вделительные воронки с растворами сравнения и испытуемым раствором приливают по 10 см’
маскирующего раствора. Содержимое воронок тщательно перемешивают. Слабая опалесценция
раствора, обусловленная частичным разложением серноватистокнслого натрия, не мешает анализу.
Добавляют из бюретки по 10см3рабочего растворадитизона и встряхивают воронки втечение 1мин.
После разделения фаз оптическую плотность нижнего слоя четыреххлористого углерода,
содержащего дитизонат цинка и избыток свободного дитизона, измеряют относительно экстракта
из первого раствора сравнения, в который не вносили цинк, на фотоэлектроколориметре при длине
волны (540 ± 25) нм, используя соответствующий светофильтр и кювету толщиной просвечиваемого
слоя 10 мм, или на спектрофотометре при длине волны 538 нм.
6.5.4 Обработка и оформление результатов по 6.7.
6.6Определение массовой доли кобальта
Сущность метода заключается в проведении цветной реакции с нитрозо-Р-солью и фотомет
рическом измерении оптической плотности полученного раствора.
6.6.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы по 6.2.1 со следующим дополнением.
Баня водяная или плитка электрическая с регулятором нагрева.
Стаканы Н-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.
Стекла часовые.
Колбы мерные 1(2)-50<100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки с притертой пробкой П-2-10-14/23 ХС по ГОСТ 1770.
Штатив для пробирок.
Пипетки с одной отметкой 1(1а,2,2а)-2-2(5.10) по ГОСТ 29169 и пипетки градуированные
I(2,3,5)-1(1а,2,2а)-2-5 по ГОСТ 29227.
Склянка из темного стекла.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная дистиллированной водой 1:100 по объему.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461.
Ннтрозо-Р-соль, ч.
Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280. раствор массовой долей 20
%.
Натрий уксуснокислый З-водный по ГОСТ 199, раствор массовой долей40
%.
Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462.
6.6.2 Подготовка к испытанию
6.6.2.1 Приготовление раствора митрозо-Р-соли массовой долей 0,1
%
Навеску нитрозо-Р-солн массой 1,0 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе
вместимостью 1000 см’ и доводят объем растворадо метки дистиллированной водой. Раствор хранят
в склянке из темного стекла не более одного года при комнатной температуре.
6.6.2.2 Приготовление окрашивающего раствора
Смешивают растворы лимоннокислого натрия массовой далей 20
%,
уксуснокислого натрия
массовой долей 40
%
и нитрозо-Р-соли массовой долей 0.1 % в отношении 1:1:1. Раствор готовят в
день проведения анализа.
6.6.2.3 Приготовление раствора массовой концентрации кобальта 1 мг/см’
Навеску 7-водного сернокислого кобальта массой 4,769 г растворяют в дистиллированной воде
в мерной колбе вместимостью 1000 см’ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой,
перемешивают.
Раствор хранят не более одного года при комнатной температуре.
6.6.2.4 Приготовление раствора массовой концентрации кобальта 100 мкг/см3
Вмерную колбу вместимостью 100см3пипеткой помешают 10 см’ раствора массовой концент
рации кобальта 1 мг/см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной дистиллированной
водой 1:10, и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес при комнатной температуре.
11