ГОСТ Р 51637-2000
5 Подготовка проб к испытанию
5.1 Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.
5.2 Из пробы, предназначенной для испытания, предварительно извлекают металломапплную
примесь.
5.2.1 Извлечение металломагнитной примеси
5.2.1.1 Материалы
Магнит постоянный подковообразный из сплава марки ЮН13ДК24 по ГОСТ 17809 с магнит
ной индукцией не менее 120 мТ.
Лист стекла, плексиглаза или дерева размером 50 x 50 см.
5.2.1.2 Порядок извлечения металломагнитной примеси
Из средней пробы премикса, предназначенной для испытания, методом квартования выделяют
окало 100 г премикса и распределяют тонким слоем (не более 0.5 см) на чистой гладкой неметал
лической поверхности (лучше всего на стекле).
Металлопрнмесь извлекают путем проведения магнита в слое продукта в двух взаимно
перпендикулярных направлениях таким образом, чтобы вся проба покрылась бороздками без
промежутков.
Притянутые к магниту частицы удаляют, пробу тщательно перемешивают, разравнивают и
снова таким же образом извлекают примесь магнитом. Эту операцию проводят несколько раз до тех
пор. пока на машите не будут собираться частицы металломагнитной примеси.
6 Фотометрические методы определения массовой доли микроэлементов
(марганца, железа, меди, цинка, кобальта)
6.1 Приготовление испытуемого раствора
Испытуемый раствор палучают способом сухого озоления пробы и перевода минеральных
элементов в раствор или путем мокрого озоления.
6.1.1 Приготовление испытуемого раствора способом сухого озоления
6.1.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104.
Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулятором нагрева по ГОСТ 14919.
Печь муфельная электрическая, обеспечивающая поддержание температуры от 0 до 550 "С и
от 0 до 900 *С с погрешностью ±2 ’С.
Палочки стеклянные лабораторные длиной 20 —25 см по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Тигли фарфоровые по 1’ОСТ 9147.
Секундомер по НД |2|.
Шиппы для тиглей муфельные.
Воронки для фильтрования ВФ-1-56(75) ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2.3)-1(2)-2-10(20) по ГОСТ 29251.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.1.1.2 Проведение озоления и растворение золы
В тигель помешают навеску премикса массой 1,000 —2,000 г, тигель с пробой ставят на
электрическую плитку и нагревают до полного обугливания навески. Затем тигель переносят в
муфельную печь, предварительно доведя в ней температуру до (525 ± 25) "С, и ведут прокаливание не
менее 4 ч при вышеуказанной температуре до палучения золы серого цвета.
После охлаждения содержимое тигля смачивают 2 см’ дистиллированной воды. При наличии
неозолившихся частиц черного цвета содержимое тигля подсушивают на электрической плитке,
смачивают несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и дополнительно озоляют в
муфельной печи в течение I —2 ч.
После охлаждения в тигель осторожно по каплям вносят 2 см5 концентрированной соляной
кислоты, помещают тигель на кипящую водяную баню или электроплитку и упаривают кислоту до
3