ГОСТ Р 51637-2000
6.2.2.1 Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 5
%
28,3 см5концентрированной серной кислоты смешивают с 948 см* дистиллированной волы.
6.2.2.2 Приготовление раствора массовой концентрации марганца 0,1 мг/см3
Марганцовокислый калий массой 0,288 г растворяют в небольшом количестве раствора серной
кислоты массовой долей 5 % в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Объем раствора в колбе доводят
до метки этим же раствором серной кислоты. Полученный раствор обесцвечивают добавлением
нескольких капель перекиси водорода или щавелевой кислоты и перемешивают.
Раствор хранят не более 3 мес при комнатной температуре.
6.2.2.3 Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 50 см’ помешают раствор массовой концентрации марганца
0,1 мг/см3 в объемах, указанных в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Номер колбы
Объем раствора массовой
концентрации марганца 0.1 мг/см3, с м 1
Масса марганца и 50 см ’ раствора
сравнения, мкг
1
2
3
4
0
50
100
300
5
500
6
7
0
0.5
1,0
3.0
5.0
6.0
7,0
6(Х>
700
В каждую колбу добавляют 20 см’ дистиллированной воды.
Растворы сравнения готовят в день проведения испытания.
6.2.2.4 Приготовление раствора азотнокислого серебра массовой долей 1
%
Азотнокислое серебро массой 1,0 г растворяют в 99 см’ дистиллированной воды.
6.2.2.5 Приготовление испытуемого раствора по 6.1.1 или 6.1.2
6.2.3 Проведение испытаний
Ориентируясь на рецептуру премикса, берут объем испытуемого раствора, содержащий от 50
до 700 мкг марганца, помешают в стеклянные стаканы вместимостью 100 см3и выпаривают досуха
на песчаной бане или электроплитке с асбестовой сеткой.
Сухой остаток смачивают каплями концентрированных азотной, а затем серной кислот,
избыток которых выпаривают. Обработку повторяют два раза. Затем остаток растворяют в 20 см3
горячей дистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см*.
Стакан несколько раз обмывают небольшими порциями горячей дистиллированной воды,
которые также сливают в мерную колбу.
В колбы с растворами сравнения и испытуемым раствором вносят I см’ ортофосфорной
кислоты, 2 см’ раствора азотнокислого серебра массовой долей 1 % и 2,0 г надсернокислого
аммония. Содержимое колб нагревают до кипения и при появлении первого пузырька добавляют
еще надсернокислый аммоний на кончике скальпеля. Посте кипячения растворы охлаждают до
комнатной температуры, доводят до метки раствором серной кислоты массовой долей
5 % н
перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре относительно первого
раствора сравнения, не содержащего марганец, в кюветах толщиной просвечиваемого слоя 10 мм
при длине волны (540 ± 25) нм, используя соответствующий светофильтр, или на спектрофотометре
при длине волны 535 нм.
Одновременно проводят контрольный опыт, исключая взятие навески премикса.
6.2.4 Обработка и оформление результатов по 6.7.
6.3 Определение массовой доли железа
Сущность метода заключается в измерении интенсивности окраски раствора комплексного
соединения железа с салициловокнслым натрием.
6.3.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы по 6.2.1 со следующим дополнением.
Цилиндры 1(2,3,4)-25 по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 1(2)-5<Ю-2 по ГОСТ 1770.
5